3.1.2 反应时间对对羟基苯甲酰氯收率的影响 12
3.1.4 苯的用量对对羟基苯甲酰氯收率的影响 13
3.1.5 优化条件下对羟基苯甲酰氯的制备 15
3.2 N-苯基-4-羟基苯甲酰胺 15
3.2.1 反应温度对N-苯基-4-羟基苯甲酰胺收率的影响 15
3.2.2 物料摩尔比对N-苯基-4-羟基苯甲酰胺收率的影响 16
3.2.3 反应时间对N-苯基-4-羟基苯甲酰胺收率的影响 17
3.2.4 优化条件下N-苯基-4-羟基苯甲酰胺的制备 18
4.产物的表征 20
4.1 N-苯基-4-羟基苯甲酰胺的表征 20
4.1.1 核磁共振 20
致谢 23
1.引言
1.1 世界农药发展趋势
农药是现有人类管理的所有具有潜在毒性的化合物中,被有意识地释放到环境中以实现其价值的物质。通过使用农药,人类获得了更多的农业产出,减少了蚊蝇等家庭害虫的危害,并在公共卫生场所有效地控制了有害物的孳生,但获得这些利益的同时也伴随着对人类和环境的风险。
因此,目前世界上经济发达的国家都对农药实行了严格的管理,以尽量减少农药对人类及环境的副作用。其中法国1905年制定的《农药管理法》是世界上第一部农药管理的专门法规,标志着世界农药管理法制化的开始。随后美国、加拿大、德国等国也相继制定了农药管理法。
我国的农药生产起点很低。建国之初全国只有从旧社会保留下来的生产能力为0.1万T、0.2万T以无机农药为主的几家小型农药生产厂,而国际发达国家则早已进入合成农药的大批量工业化生产时期。在中央政府的大力扶持下,1953年我国已有多种合成农药投产,农药总产量增加到1.52万T,1956年猛升到13.96万T(均为未折纯产品),而1970年已高达9.20万T(折纯,下同。约相当于未折纯产品20万T左右),仅次于德国而居世界第3位,农药原药品种约150种。1980年为19.30万T,1992年达z6.2万T,1998年更飙升至40.8万T,品种也发展到250种;2001年达69.64万T。在“十五规划”中实际生产能力已达80万T以上,居世界第2位,农药品种则计划发展到270种。目前实际生产能力已近100万T。1998年以来我国农药的快速增长同农药出口量的快速增长有关,农药总产量中约有1/2供出口换汇,产值达7亿~8亿美元[1]。
农药在世界上已经有大约150年的漫长发展历史,近代农药是在以电和化学的发展为特征的第二次技术革命时期(19世纪80年代至20世纪30年代)发展起来的,农药已进入了化学合成的新时代,即所谓“第二代农药。
有机合成基本反应的确立使新有机化合物的研究开发速度大大加快,这是有机合成农药在20世纪中叶以后得以快速大量涌现的根本原因。我国的有机化学和有机合成化学水平很高,所以在建国以后很快就追赶上国际先进水平,迅速跻身于农药生产大国之列,并已成为发展中国家的农药出口大国,虽然出口的农药目前仍然是国际上的过专利期产品。世界对农药的刚性需求,促使农药市场持续增长。
1.2 农药有机合成进展
自从paul muller于是1839年首次发现滴滴涕,开创了害虫防治史上第一个有机合成杀虫剂以来,人们已合成出了几百万种农药。但有机合成农药在使用中产生的残留、抗性及害虫再猖獗等问题越来越明显,使得新农药合成开发的时间越来越长,且成本也越来越高,使合成工作越来越艰巨。目前有机合成农药主要分为除草剂、杀虫剂和杀菌剂等几类。