1.4 铁酸铜的合成方法
目前文献报道的 CuFe2O4 制备方法有共沉淀法[17]、溶胶-凝胶法[18]和水热合成法
[19]等。
1.化学共沉淀法
通常是将一定量的二价金属盐溶液 M2+ (如 Mn2+,Zn2+,Co2+,Ni2+,Cu2+等)与 Fe3+盐溶液按化学计量比 n(M2+):n(Fe3+)=1:2 物质的量比)混合,加入一定量的 可溶性无机碱,如 NaOH、KOH、氨水等作为沉淀剂,将所得的沉淀过滤,洗涤几次 后,在高温下煅烧可得最后产物。
此方法的优点是工艺简单,但由于生成的沉淀多呈胶体状态,不易过滤和洗涤。 傅杰等[20]使用共沉淀法制备了尖晶石型纳米铁酸铜,表征了铁酸铜的微观结构和光谱
性能,研究了铁酸铜催化剂对对目标污染物罗丹明 B 的光催化降解性能。
2.溶胶−凝胶法
该方法通常是将 M2+盐溶液和 Fe3+盐溶液按化学计量比混合制成水溶液,加入有 机酸作配体,以无机酸或碱调节溶液的 pH 值,缓慢蒸发制得凝胶前驱体,经热处理 除去有机物,再在高温下煅烧可得所需产物。
该方法的优点在于:产物粒径小、分散均匀,而且容易实现高纯化,但其成本也相 应较高。Ehsan Amini 等[21]通过溶胶-凝胶法制备介孔 CuFe2O4 纳米粉末,具有很大的 比表面积,对于低温下 CO 的氧化具有良好的催化活性。
3.水热法
将一定量的 Cu2+盐和 Fe3+盐(物质的量比 1∶2)溶于去离子水中,配成一定浓度 的 Cu2+和 Fe3+的混合溶液,机械搅拌混合均匀。然后滴加无机碱调节 pH,洗涤、抽 滤,得到前驱体。在水热反应釜中加入一定量的聚乙烯醇(PVA)溶液,再把制备的 前驱体转入晶化釜,设置温度,进行水热合成。反应完成后,待反应体系冷却至室温, 经离心、水洗、干燥,得到产物。
水热合成方法反应条件相对温和,制备中易于控制,所得的粉体粒度小、粒径分 布范围窄、结晶良好,是制备铁酸铜的一种有效方法。文献[22]报道了此法合成了 NiFe2O4,直径 16nm,具有良好的立体网状结构。论文网
1.5 本毕业设计的研究内容和意义
氮氧化物是主要的大气污染物之一,能够导致光化学烟雾、酸雨等,对其的治理 具有重要意义。CuFe2O4 具有尖晶石结构,表现了良好的脱硝活性。课题拟制备不同 形貌的 CuFe2O4 催化剂,确定适宜的制备工艺条件,利用 XRD、TEM 等对催化剂的 形貌、性质进行分析测试。
1. 采用共沉淀法合成铁酸铜,对产物进行表征。
2. 采用 SBA-15 为模板合成铁酸铜,对产物进行表征。
3. 将铁酸铜负载于不同的载体上,对产物进行催化活性测试。
2 实验部分
2.1 实验试剂及仪器
表 2.1 实验药品
名称 分子式 分子量 生产厂家 纯度
硝酸铁
Fe(NO3)3·9H2O
404.02 西陇化工股份有限公司
AR
醋酸铜 Cu(COO)2·H2O
199.65