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多相催化反应系统 天津大学北洋化工实验设备有限公司
2.2 实验步骤
2.2.1 共沉淀法制备铁酸铜
制备方法如下:将 2g 醋酸铜(Cu(COO)2·H2O),8g 硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)(摩 尔比为 1:2)溶于 100mL 去离子水中,将溶液置于机械搅拌下搅拌至固体溶解,后 置于磁力搅拌器下搅拌。滴加 4mol/L 的氢氧化钠溶液,调节 pH 至 9-10 后继续搅拌 30min。对所得胶体进行抽滤,水洗,干燥。将得到的前驱体转移至水热晶化釜中, 加入 15mL5%的 PVA(聚乙烯醇)溶液,然后置于烘箱中,调节温度 250oC,晶化 15h。 待晶化结束后,取出晶化釜,倒出其中固液混合物,进行抽滤,水洗,干燥。得到的 产品记为 PVA-280-煅前。同理,将晶化温度设置为 250oC,220 oC,所得产品记为 PVA-250-煅前,PVA-220-煅前。为其进行对比,设置了 280 oC 下的对照实验。在晶化
时未使用 PVA 溶液,以相同体积的去离子水作为代替,其他条件均相同,所得产品 记为 H2O-280-煅前。将所有产品进行煅烧,分别记为 PVA-280-煅后,PVA-250-煅后, PVA-220-煅后,H2O-280-煅后。文献综述
2.2.2 SBA-15 模板法制备铁酸铜
2.2.2.1 SBA-15 的合成
以三嵌段共聚物 P123(EO20PO70EO20)为模板剂,正硅酸甲酯(TMOS)作为硅 源。合成方法[23]如下:将 6.53gTMOS,0.08g 异丙醇铝(AIP)和 10mL 水搅拌至澄 清,作为 A 液;称取 4gP123 溶于 140mLpH=1.5 的盐酸中,作为 B 液。在磁力搅拌 下,将 A 液逐渐滴加到 B 液中形成混合溶液。调节磁力搅拌器温度至 40oC,在此温度 下混合溶液陈化 20h。然后将混合溶液转移至水热晶化釜中,使之在 100oC 的烘箱中 晶化 24h。晶化完成后取出其中溶液进行离心处理,水洗 3 次,乙醇洗 3 次。之后在 60oC 下干燥 10h。干燥后将产物研磨至粉末状,然后放入坩埚中,以 3oC/min 的速率 升温至 550oC,煅烧 3h。
2.2.2.2 浸渍法制备铁酸铜
2.2.2.2.1 以正己烷为溶剂
将 1g Cu(COO)2·H2O,4g Fe(NO3)3·9H2O 溶于 5mL 去离子水中,采用磁力搅拌, 使其溶解。将 1gSBA-15,溶于 10mL 正己烷中,搅拌 4h。然后将混合盐溶液中加入 到 SBA-15 溶液中,室温下搅拌 24h 至正己烷完全挥发。取出烧杯中粉末置于坩埚中, 以 3oC/min 的速率升温至 350oC,煅烧 4h。煅烧结束后,研磨粉末,然后将粉末转移 至晶化反应釜中,加入 70mL1.5mol/L 的 NaOH 溶液进行碱溶。晶化反应釜置于 150oC 的烘箱中 8h。取出晶化釜,进行离心,水洗 3 次,乙醇洗 3 次,干燥。产品记为 SBA- 正己烷。