1.2 磷酸锂的概况
磷 酸 锂 , 化 学 式 Li3PO4 , 分 子 量 115.79 , 无 色 单 斜 晶 体 , 相 对 密 度
2.537(17.5°/4℃),熔点 837 ℃,难溶于水,不形成水合物,溶于稀酸[8]。磷酸锂可以 由氢氧化锂或碳酸锂与磷酸中和而得。在环养丙烷制取烯丙醇实验中(230~ 270℃)作为催化剂,也是不饱和烃氧化成羧酸酐类等反应的催化剂中的组分之一
[8]。磷酸锂的应用非常广泛,因为它不仅是一种精细磷酸盐,而且还具有一些特论文网
殊的性能,如光学性能、电化学性能与催化性能等。另外磷酸锂还可以作为助熔 剂用来生产彩色荧光粉[9-10],因为它成本低、光照短却光效长。此外,它还被广 泛的应用于传感器、特种玻璃、激光器、光盘材料、有机发光二极管等材料中[11-14]。 最近几年又有报道表明磷酸锂还可以用作电解质添加剂[15],在高电压电极材料的 充放电过程中可以促进离子传输,进而提高其电化学循环稳定性,也可作为原料用 于制备锂离子电池正极材料 LiFePO4[16],或作为添加剂包覆在 LiFePO4 表面,可提 高 LiFePO4 的倍率性能[17]。从最近几年的发展趋势来看,具有高活性的一定微结 构的超细磷酸锂的可控合成也渐渐受到关注[18]。
1.3 催化剂的制备方法
工业上应用的催化剂绝大部分都是固体催化剂,固体催化剂主要由三部分组 成:活性组分,助剂和载体。
催化剂的制造方法多种多样,但是不管哪种都是由一系列操作单元组成的, 而制作方法的名称是按照其中具有特色又重要的操作单元来定的,传统的方法 有:浸渍法、沉淀法、机械混合法、离子交换法、热分解法,还有水热法,微乳 法,均相沉淀法,沉淀一沉积法、溶胶一凝胶法,采用新技术而创造出的新方法, 如超声波法和超临界法等[19]。而如化合键法和纤维化法又是近年来产生的一些新 方法。
1.3.1 浸渍法
浸溃法通常是将高孔隙率的载体(如硅藻土、氧化铝、活性炭等)浸入可溶 性而又易热分解的盐溶液(如硝酸盐、醋酸盐、铵盐等)中进行浸溃,保持一定的 温度,使金属盐溶液吸附或贮存在载体毛细管孔隙中,除去过剩的溶液,将载体 沥干,然后经过干燥和焙烧,由于盐类的分解和还原,载体内表面上即附着着的 一层固态金属氧化物或其盐类沉淀就是催化剂的活性组分。
浸渍法可以使催化剂的活性组分高度分散,并均匀分布在载体的表面上,在
催化过程中得到充分利用。另外一种沉淀法是将球状载体装入可以调转速的转鼓 中,然后喷入含有活性组分的溶液或浆料,使之进入载体中,或涂在载体的表面。
1.3.2 沉淀法
它是最常用的制备催化剂的方法,多用来制备多组分催化剂。这种方法一般 是将金属盐溶液与沉淀剂一起放入沉淀槽中,同时不断搅拌,随后将生成固体沉 淀。将该固体沉淀经洗涤,过滤除掉杂质,干燥、成型、煅烧、等步骤而制得最 终成品。常用的沉淀剂有碱类(氢氧化钙)、碳酸盐(碳酸钠)、有机酸等。沉淀 法的特点是:多用于制备高含量非贵金属、金属盐催化剂及金属氧化物;需要能 力较强的过滤和洗涤设备,以免浪费物料及水资源。
1.3.3 混合法和熔融法
混合法是通过湿法或干法将两种或及其以上的固体组分在球磨机或碾子上 混合,然后再进行挤条或者压缩成型。熔融法是将金属或金属氧化物与催化剂组 分在加热熔融的状态下相互混合,形成合金或固熔体。实际上是将各个催化剂组 分在高温条件下混合,因为高温有利于催化剂的混合均匀,所以熔融温度是合成 催化剂的关键控制条件。