改性介孔硅基材料SBA-15（SA-SBA-15）废水铜离子吸附(4)

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使用250 ml圆底烧瓶，按照顺序加入2 g P123，62 ml HCl（2 mol/L），8.61 ml的H2O，将P123在40℃水浴中连续搅拌使其全部溶解掉。在水浴锅中持续的搅拌下依次滴加4.2 g TEOS，连续不断的搅拌24小时。将经过24小时搅拌后的样品装入不锈钢反应釜中，在温度为100℃下使其静置晶化，静置晶化的时间为24小时，将晶化后的样品取出使其冷却，接着用H2O洗涤、抽滤，在鼓风干燥箱内于60℃的条件下经行烘干，烘干时间为20个小时，可以得到SBA-15样品的原粉。去除模板的方法是从烘干的样品中称取质量1 g。在索氏提取器用400 ml酸化乙醇回流24小时，再萃取24小时，在80摄氏度、真空条件下干燥一夜，就可以得到去除模板剂后的纯硅SBA-15。

2.3.2 共缩聚法合成氨基改性SBA-15

使用250 mL圆底烧瓶，按照顺序加入2 g P123，62 ml HCl（2 mol/L），8.61 ml蒸馏水，将P123在40℃水浴中连续搅拌使其全部溶解掉。在水浴锅中持续的搅拌下依次滴加3.8克TEOS，连续不断的搅拌120分钟，再加0.45克APTES，继续搅拌24小时。将经过24小时搅拌后的样品装入不锈钢反应釜中，在温度为100℃下使其静置晶化，静置晶化的时间为24小时，将晶化后的样品取出使其冷却，接着用H2O洗涤、抽滤，利用自然风使样品自然干化。然后取出样品1 g，用400 ml酸化乙醇回流24小时，目的是去除模板剂，去除模板剂后可以得到氨基改性的SBA-15样品。此外还需在产物中添加饱和的Na2CO3溶液，持续搅拌12个小时，目的就是为了消除质子氢，然后洗涤、抽滤，在60摄氏度的温度、真空的条件下经过一夜干燥，最终可以得到粉末状的白色样品，称其为Co-condensation-NH2-SBA-15。文献综述

2.3.3 后嫁接法合成氨基改性SBA-15

使用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为硅烷基化试剂，再对SBA-15的内表面进行氨基修饰。即称取1 g SBA-15，将其溶解于无水甲苯溶液中，接着依次加入1 ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷。为了使分子筛和硅烷化试剂充分的混合均匀，可以使用磁力搅拌器不断地搅拌样品溶液。在110摄氏度的氮气气氛下使样品经过24小时的回流反应，再通过过滤，用甲苯和二氯甲烷去洗涤样品所吸附的硅烷化试剂，使样品在60摄氏度下经过一夜的真空干燥，最终可以得到将氨基固定于SBA-15孔道表面的改性分子筛，称其为后嫁接法合成氨基改性SBA-15。反应机理如图3所示：

图3 氨基功能化SBA-15的合成示意图

2.3.4 席夫碱在SBA-15上的组装

利用经过氨基改性过后的SBA-15，使其在120摄氏度、真空条件下经过1个小时的干燥，称的NH2-SBA-15 1克，将其加入到50毫升的无水甲苯中，然后依次滴加1毫升水杨醛，使其在110摄氏度、N 2气氛回流反应24小时。再通过过滤，用甲苯和二氯甲烷去洗涤样品所吸附的硅烷化试剂，使样品在50摄氏度、真空条件下经过干燥，最终获得呈现粉末状的黄色固体，此黄色固体就是SA-SBA-15。反应机理如图4所示：

图4 水杨醛改性SBA-15的合成示意图

2.4 材料的吸附性能研究

2.4.1 吸附溶液的配制

配40 mmol/L的Cu2+溶液作为标准储备液。

2.4.2 不同剂量吸附剂的影响

依次称取不同质量的吸附剂到10毫升金属离子缓冲液（2 mmol/L，pH 5.0）中，在150 r/min、25ºC的条件下，将其振荡吸附至平衡，测定振荡吸附至平衡后溶液中金属离子的含量。

2.4.3 pH的影响

依次称取50毫克的吸附剂放入10毫升一定pH值的金属离子缓冲液（2 mmol/L）中，在150 r/min、25摄氏度的条件下振荡，使其吸附至平衡条件，最后测量振荡吸附至平衡后的溶液中金属离子的浓度。用KCl (pH8和pH9，硼酸-NaOH，柠檬酸-Na2HPO4(pH4～pH7）作为金属离子缓冲液。