基于V型配体稀土MOFs的构筑及其结构研究(3)

菜单

文献13所报道的相关晶体中金属的配位模式及荧光发射图

2 实验

2.1 配体合成线路

图2-1 本论文所涉及配体的合成路线

2.2 实验仪器及试剂

实验试剂

药品间苯二甲酸、氢氧化钠、硫酸、甲醇、乙醇、四氢呋喃、盐酸、三乙胺、二氯甲烷、蒸馏水、5,5′-亚甲基二间苯二甲酸、Nd(NO3)3•6H2O、Ho(NO3)3•5H2O。

实验仪器烧杯（50 mL或100 mL）、小烧瓶（10 mL）、恒压滴液漏斗、三颈烧瓶、分液漏斗、旋转蒸发仪、布氏漏斗、抽滤瓶、油浴锅、分析天平、滤纸、电热恒温鼓风干燥箱、反应釜、Bruker SMART APEX CCD单晶衍射仪、Bruker Optics TENSOR 27红外光谱仪、F-4600荧光光谱仪。

2.3 实验过程

2.3.1 配体5,5′-亚甲基二间苯二甲酸的合成

5,5′-亚甲基二间苯二甲酸的合成方法参照文献13，采用近似的方法制备。

2.3.2 配合物Ho−HMDIA的合成来!自~751论-文|网www.751com.cn

称取(26 mg，0.76 mmol)上述合成的5,5′-亚甲基二间苯二甲酸，(48 mg，1.09 mmol)的Ho(NO3)3•5H2O于10 mL的玻璃瓶中，向其中加入2 mL水和1 mL乙醇的混合液，混合均匀后，放入反应釜中，加热到110 ℃持续反应48 h。冷却到室温，收集形成的无色晶体并晾干。

2.3.3. 配合物Nd−HMDIA的合成

称取(17 mg，0.49 mmol)上述合成的5,5′-亚甲基二间苯二甲酸，(45 mg，1.03 mmol)的Nd(NO3)3•6H2O 于10 mL的玻璃瓶中，向其中加入2 mL水和1 mL乙醇的混合液，混合均匀后，放入反应釜中，加热到110℃持续反应48 h。冷却到室温，收集形成的无色晶体并晾干。