(1)酸可交换态提取
称取约2.0 g干污泥样品放于100 mL聚乙烯离心管,加入40 mL 0.1 mol/L的醋酸,放入恒温振荡器中室温振荡16 h。震荡结束后,将离心管放入转速为4000 r /min的离心机中离心20 min,取上层清液用定量滤纸过滤,将滤液移入50 mL聚乙烯离心管中,加入0.4 mL浓硝酸,用去离子水定容至45 mL。然后用10 mL去离子水冲洗原离心管内的残渣,放入转速为4000 r /min离心机中离心20 min后,倒掉洗涤液。
(2)易还原态提取
于上一级残渣中加入40 mL 0.1 mol /L的盐酸羟胺(用0.1 mol /L HNO3酸化至pH值为2),放入恒温震荡器中室温震荡16 h。其他步骤同前。
(3)可氧化态提取
将上一级残渣移入锥形瓶中,加入10 mL体积分数为30%的8.8 mol/L的双氧水,置于25 ℃的电热恒温水浴锅中水浴加热1 h,再向其中加入8.8 mol /L的双氧水10 mL,于85 ℃水浴中加热,蒸发至近干后取出冷却至室温。然后再加入50 mL 1 mol /L NH4AC(用HNO3 酸化至pH值为2),室温下振荡16 h,其他步骤同前。
(4)残渣态提取来!自~751论-文|网www.751com.cn
将上一级残渣移入100 mL的烧杯中,放入烘箱烘干后称取0.2 g干污泥于微波消解罐中,加入2 mL 盐酸、8 mL氢氟酸和10 mL硝酸,于通风橱内静置20分钟后盖上罐盖。用微波消解仪进行消解,在120 ℃消解5 min,180 ℃消解30 min,120 ℃消解5 min。消解结束后,在通风橱中赶酸20分钟。然后用体积分数为2%的硝酸洗涤消解罐3次,将消解液和洗涤液合并于100 mL离心管,在4000 r /min离心机中离心30 min后,用定量滤纸过滤残渣,滤液移至50 mL离心管,用2%的硝酸定容至50 mL。
提取结束后,用原子吸收分光光度计测量吸光度得到Zn、Ni、Cu、Cr、Cd五种重金属的含量,用原子荧光分光光度计测量荧光度得到Hg、As、Pb三种重金属的含量。