2.实验试剂
铬酸洗液、金纳米颗粒原液(粒径:80 nm、85 nm、90 nm、95 nm、100 nm、 125 nm、150 nm)、二次去离子水、镜头洗液(乙醚:乙醇=7:3)
3.实验步骤
(1)洗片子:将载玻片逐一整齐的摆放在载玻片架上,放入干净且干燥的烧 杯中,倒入铬酸洗液使其没过载玻片,盖上保鲜膜,温水浴放置过夜。在干净且 干燥的烧杯中倒入烧杯的三分之一量的洗液,取 20 片盖玻片逐一放入烧杯中, 盖上保鲜膜,温水浴放置过夜。第二天取出载玻片架,回收洗液,用二次水冲洗 大烧杯以及载玻片至无黄色,再将载玻片架浸于二次水中,盖上保鲜膜超声清洗 20 min,换水,超声三次。最后放入烘箱中烘干。取出盖玻片烧杯,回收洗液, 用二次水冲洗并使每片都分开且没有黄色。接烧杯的三分之一量的二次水,盖上 保鲜膜,超声 20 min,重复三次。最后将盖玻片浸没在二次水中盖上保鲜膜备用。
(2)配溶液:将 80 nm、85 nm、90 nm、95 nm、100 nm、125 nm、150 nm 的 金原液超声 5 min,用二次水分别稀释 10 倍于小玻璃瓶中,盖上封口膜,超声 5 min。
(3)做片子:用 2.5 μL 移液枪取 2 μL 金液滴在载玻片中心,用吹风机在背面 将液滴烘干,观察中心是否有斑点出现。用盖玻片覆盖样品区域,保证盖玻片均 匀盖住样品,平行做五个片子。80 nm、85 nm、90 nm、95 nm、100 nm、125 nm、 150 nm 的金样品按上述方法进行。
(4)调试显微镜(正交尼柯尔调节):将聚光灯选择环转到明场(BF),选择 10 倍物镜,将检偏器与起偏器放入光路中,开灯。在载物台上放一个眀场观察用的 最佳样品,对样品大致粗调至聚焦能清晰看到样品。然后将样品移出光路。取出 目镜筒,转动检偏器上的旋钮至出现黑色条纹,拨动起偏器上的旋钮至黑色条纹 最清晰,可同时调节检偏器起偏器上的旋钮直至出现最清晰黑色条纹。此时固定 住检偏器起偏器。以上步骤为使起偏器上的棱镜与检偏器上的棱镜成直角,以确 定起偏器与检偏器上的棱镜的位置。来`自^751论*文-网www.751com.cn
(5)观察:将聚光镜选择环转到 DIC 60,选择 60 倍物镜,将样品放到载物台 上,装上目镜筒,调焦至图像清晰。调节视场光阑使图像外接视场,调节孔径光 阑改善反差,以至图像最清晰。调节检偏器上的旋钮即调节背景颜色使图像与背 景反差明显,从而使图像更清晰。
(6)拍摄:打开彩色 CCD 传感器,打开软件 Q-Capture Pro 7,寻找最佳状态 拍摄照片并保存,每张片子拍摄 10 张图像。结束拍摄要取出检偏器放入干燥器 中储存。