2 实验过程
实验中所用试剂均是分析纯,未做进一步纯化,直接使用。在一个典型的合成工艺中,0.125 g CuSO4·5H2O和0.121 g NaH2PO2同时溶解在10 mL水中。搅拌器充分搅拌混合溶液10分钟以确保CuSO4和 NaH2PO2完全溶解。随后,0.015 mg/mL NaOH溶液在室温下被加入到上述混合溶液中。蓝色Cu(OH)2沉淀很快产生。20 mL乙二醇接着被倒进Cu(OH)2悬浮液中。悬浮液继续加热到65 ℃,并保温3小时。产物经过离心分离,用无水乙醇清洗,在真空40℃下干燥6个小时。
X射线衍射采用带有Cu Kα辐射的BrukerD8 先进X射线衍射仪测定;透射电子显微镜采用菲利普斯Tecnai12 透射电子显微镜;X射线光电子能谱学图形被记录在一种采用Mg KαX射线作为激发光源的Escalab MkⅡ的X射线光电子能谱学。