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    制备好的物料加入到单螺杆挤出机中,调整单螺杆的挤进速度以及物料的挤出次数,得到不同的状态下的实验样品。
    C、压延
        将实验的样品放到压延机上,在一定的温度条件下进行压延成型。随着压延的次数增加样品的溶剂会慢慢的挥发出来,同时也可以将样品中的一些气泡很好的消除掉,使原料更好的混匀以便于后期的塑性实验。压延温度必须控制好,否则无法成型。转速加快也有利于成型。
    D、干燥
        压延后的样品先将其自然晾干,以便保证其外形结构,当溶剂挥发的差不多时方可置于烘箱中烘干。
    2.2 研究方法
    本文拟采用构思-印证-对比-猜想-总结的实验方法。以充分压延塑化成型后的样品,反推表征塑化方法的正确性。
    2.3 试剂、原材料及设备
    (1)溶剂法塑化成型
    ①原材料:超细磷酸二氢铵,热塑弹性体;
    ②溶剂:乙酸乙酯(CH3COOC2H5),化学纯;
    ③实验装置:
    A.捏合机,如图 1所示;
     
    图 1 捏合机
    B.由单螺杆挤出成型设备,如图2所示;
     
    图 2 挤出设备
    C.由压延机和恒温水箱组成的压延成型装置,如图3所示;
     
    图 3  压延成型装置
    由于分析对比的需要,我们共完成5组实验,具体试剂与药量如表 1:
     表 1  溶剂法塑化成型试剂与药量
        超细磷酸二氢铵(g)    热塑弹性体(g)    乙酸乙酯(ml)
    第1组(TPU)    320    80    150
    第2组(C80A)    200    200    150
    第3组(C80A)    270    130    150
    第4组(C80A)    320    80    150
    第5组(C80A)    344    56    150
    (2)非溶剂法塑化成型
    我们使用惰性代用料实验后,本着实验危险系数小的原则,同时考虑到C80A塑性卓越等原因,采用体积能量密度较低的含能材料硝酸钾作为固体填料,并采用直接压延的方法塑化成型。
    由于分析对比的需要,我们共完成5组实验,具体试剂与药量如表 2:
    表 2  非溶剂法塑化成型试剂与药量
        硝酸钾粉末(g)    热塑弹性体(g)
    第1组(C80A)    0    200
    第2组(C80A)    100    100
    第3组(C80A)    120    80
    第4组(C80A)    140    60
    第5组(C80A)    160    40

    2.4 实验步骤  
    (1)溶剂法成型
    实验样品制作工艺过程分为4个步骤:溶解捏合、挤出成型、压延成型及干燥。首先称量一定质量的热塑弹性体,并量取一定体积的乙酸乙酯,置于捏合机中,开启捏合机进行常温捏合,控制其粘度在合适的范围。当物料充分混合均匀且粘度适中时停止捏合,取出物料并称量。(整个过程应开启排风扇,降低挥发出的乙酸乙酯对呼吸系统的刺激。)
    开启挤出机及冷却乙酸乙酯,将捏合好的物料慢慢加入到挤出机中,适时调整螺杆转速,观察挤出的条状物的形态及硬度,如若太粗糙或偏软则将挤出物再次置于料筒进行挤出,其中,取TPU加超细磷酸二氢铵体系挤出3次、6次和8次的样品待测。
    将挤出机得到的条状物放置到压延机上进行压延,控制转筒的转速以及压延的厚度。刚刚开始的时候,由于原料中存在大量的乙酸乙酯,会使原料粘连在转筒上,而且此时的原料比较碎不易形成片;但是随着乙酸乙酯的挥发以及压延次数的增加,将原料用模具压成固定片,选取比较平整的部分取样,用于观察实验。其中,取TPU加超细磷酸二氢铵体系压延5、15、20次的数个样品,以及C80A加超细磷酸二氢铵体系各百分比的数个样品。使用固定尺寸的模具对压延后各样品,进行敲击压模,得到固定形状药片待测。
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