甲烷 99.99% 上海伟创气体有限公司
氮气 99.99% 上海伟创气体有限公司
2.1.2 仪器
表2.2 实验仪器及规格
仪器名称 型号 生产厂家
电子分析天平 BS 224S 北京赛多利斯仪器系统有限公司
托盘天平 BP-2 上海医用激光仪器厂
低温恒温槽 DC-3010 上海衡平仪器厂
恒温磁力搅拌器 S25-2 上海司乐仪器有限公司
涂层测厚仪
MPO 德国Fisher公司
电子能谱仪 APEX2 德国布鲁克AXS有限公司
电子扫描电镜 S-3400N 日本Hitachi有限公司
X射线衍射仪 Xpert Pro MRD 荷兰帕纳科公司
循环水式真空泵 SHZ-D(Ⅲ) 巩义市予华仪器有限责任公司
高速搅拌机 AM 20 德国IKA有限公司
电源 GEN 300-5-D 日本TDK-lambda公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9076A型 上海精宏实验设备有限公司
气相色谱仪 GC-9160 上海华爱仪器有限公司
显微文氏硬度计 401MVD 美国Wolpert测量仪器有限公司
2.2 阳极氧化铝膜的制备装置
图2.1 阳极氧化铝膜的制备装置
以铝或铝合金制品为阳极置于电解质溶液中,利用电解作用,使其表面形成氧化铝薄膜的过程,称为铝及铝合金的阳极氧化处理。其装置中阴极为在电解溶液中化学稳定性高的材料,如铅、不锈钢、铝等。铝阳极氧化的原理实质上就是水电解的原理。当电流通过时,在阴极上,放出氢气;在阳极上,析出的氧不仅是分子态的氧,还包括原子氧(O)和离子氧,通常在反应中以分子氧表示。作为阳极的铝被其上析出的氧所氧化,形成无水的氧化铝膜,生成的氧并不是全部与铝作用,一部分以气态的形式析出。
阳极氧化膜由两层组成,多孔的厚的外层是在具有介电性质的致密的内层上上成长起来的,后者称为阻挡层(也称活性层)。用电子显微镜观察研究,膜层的纵横面几乎全都呈现与金属表面垂直的管状孔,它们贯穿膜外层直至氧化膜与金属界面的阻挡层。以各孔隙为主轴周围是致密的氧化铝构成一个蜂窝751棱体,称为晶胞,整个膜层是又无数个这样的晶胞组成。阻挡层是又无水的氧化铝所组成,薄而致密,具有高的硬度和阻止电流通过的作用。阻挡层厚约0.03-0.05μm,为总膜后的0.5%-2.0%。氧化膜多孔的外层主要是又非晶型的氧化铝及小量的水合氧化铝所组成,此外还含有电解液的阳离子。当电解液为硫酸时,膜层中硫酸盐含量在正常情况下为13%-17%。氧化膜的大部分优良特性都是由多孔外层的厚度及孔隙率所觉决定的,它们都与阳极氧化条件密切相关。
阳极氧化过程是一个放热过程,放热容易导致铝片腐蚀,进而无法制备出阳极氧化铝膜。低温恒温槽,可以减少阳极氧化的放热过程的不良影响。搅拌转子可以使溶液中的电解质分布均匀,避免因电解质浓度不同而对氧化铝膜的制备的不良影响。
2.3 氧化铝膜的制备
2.3.1 铝片的焙烧
面积为35mm×20mm的铝片放入管式马弗炉中,以10℃/min 程序升温至 500 ℃在氮气保护下退火3h并随炉冷却。
2.3.2 铝片除油与抛光
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