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    2    试验
    2.1    原料名称、规格及来源
    表2.1聚氨酯树脂、聚丙烯酸酯树脂主要原料名称、规格及来源
    名称    规格    来源
    聚醚二元醇(N210)    工业级    上海御龙新型防水材料有限公司
    二羟甲基丙酸(DMPA)    工业级    国药集团化学试剂有限公司
    甲苯二异氰酸酯(TDI)    工业级    国药集团化学试剂有限公司
    三乙胺(TEA)    试剂级    国药集团化学试剂有限公司
    氟(FEM-10)    工业级    国药集团化学试剂有限公司
    甲基丙烯酸甲酯(MMA)    化学纯    国药集团化学试剂有限公司
    丙烯酸丁酯(BA)    化学纯    国药集团化学试剂有限公司
    丙烯酸羟乙酯(HEA)    工业级    上海润捷化学试剂有限公司
    双丙酮丙烯酰胺(DAAM)    工业级    国药集团化学试剂有限公司
    N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)    试剂级    国药集团化学试剂有限公司
    十二烷基磺酸钠(SLS)    试剂级    中国医药(集团)上海化学试剂公司
    己二酸二酰肼(ADH)    工业级    国药集团化学试剂有限公司
    过硫酸钾(KPS)    试剂级    上海爱建试剂厂有限公司
    二丁基二月桂酸锡    试剂级    国药集团化学试剂有限公司
    N-羟甲基丙烯酰胺    试剂级    国药集团化学试剂有限公司

    2.2    聚氨酯-丙烯酸酯的反应机理
    ①异氰酸酯与多元醇的反应
    用U表示-(R1NHCOOR2O-)CO-NHR1-
    ②DMPA引入羧基
    ③聚氨酯与丙烯酸酯交联
    2.3    聚氨酯-丙烯酸酯的制备过程
    2.3.1    聚氨酯的制备过程
    在装有搅拌器的三口烧瓶中加入N210、DMPA、FEM-10,在油浴120℃下抽中空1小时;然后改为水浴加热,并降温至50℃;于50℃下加入TDI以及2滴二丁基二月桂酸锡,反应2小时(反应粘稠时,可加入MMA,加入的MMA不能超过理论值);加入HEA进行封端,于50℃下封端2小时;加入三乙胺中和,并趁热倒入去离子水中高速分散20分钟。
    2.3.2    丙烯酸酯改性聚氨酯的制备过程
    1.在装有搅拌器的500ml四口烧瓶中放入预聚的乳液,再加入BA(BA的量与之前加入的MMA量等比例),于70℃水浴;
    2.加入1/3的KPS水溶液于80℃反应1小时;
    3.将剩余的MMA与BA溶液放入分液漏斗中进行混合,以1-2s/滴的速度进行滴加,15分钟后补加KPS
    4.MMA与BA混合溶液滴加完毕后,倒入剩余的KPS水溶液,并升温至90℃
    5.于90℃下反应1小时
    6.降温至40℃,并调pH值为8~9
    7.过滤,装瓶
    2.4    聚氨酯-丙烯酸酯的合成工艺
    制备PUA复合乳液的工艺既要满足工艺流程简单、操作方便、成本低,又要使制备的乳液达到最佳的效果,因此在选择其合成工艺事要综合考虑各种因素。通常制备PUA复合乳液有三种工艺:种子乳液聚合、溶液聚合转相、原位乳液聚合
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