摘要:本文研究了离子液体催化下阿司匹林和肉桂酸的合成。以水杨酸和乙酸酐的反应为模型反应,探索了不同的离子液体、物料比,得出较佳的反应条件为:丁基吡啶碳酸根离子液体为催化剂,催化量为10%,水杨酸和乙酸酐的摩尔投料比为1:1.5,80℃下反应1.5h,阿司匹林产率为96%。以苯甲醛和乙酸酐的反应为模型反应,探索了不同的离子液体、物料比,得出较佳的反应条件为:乙醇胺对甲苯磺酸离子液体为催化剂,催化量为10%,苯甲醛和乙酸酐的摩尔投料比为1:1.5,160℃下反应4h,肉桂酸产物产率为34%。这两种方法操作起来方便、不需要使用溶剂、产物分离简单,对环境没有污染。20144
关键词: 离子液体;水杨酸;乙酸酐;苯甲醛;羧酸
Synthesis of Carboxylic acids over ionic liquid catalyst
Abstract:This article researched the synthesis of aspirin and cinnamic acid catalyzed under ionic liquid under.Using the reaction of salicylic acid and acetic anhydride as a model reaction.I explored the different ionic liquid and different material ratio, the reaction conditions were optimized as: catalyst is butyl-pyridine carbonate ionic liquids, mass percent of catalyst is 10%, n(salicylic acid)/n(acetic anhydride) is 1:1.5, reaction temperature is 80℃,reaction time is 1.5h,the yield is 96%. Using the reaction of Benzaldehyde and acetic anhydride as a model reaction.I explored the different ionic liquid and different material ratio, the reaction conditions were optimized as: catalyst is toluene-sulfonic acid ethanolamine ionic liquids, mass percent of catalyst is 10%, n(benzaldehyde)/n(acetic anhydride) is 1:1.5, reaction temperature is 160℃,reaction time is 4h,the yield is 34%.The two methods are both convenient, without the use of solvents, and both have simple product separation, no pollution to the environment.
Key Words: ionic liquids; salicylic acid; acetic anhydride; benzaldehyde; carboxylic acid
目录
1 引言 1
1.1 开题依据 1
1.1.1 羧酸类化合物的简介 1
1.1.2 羧酸类化合物的作用及意义 1
1.1.3 阿司匹林的作用及意义 2
1.1.4 肉桂酸的作用及意义 3
1.2 文献综述 3
1.2.1 阿司匹林的合成方法 3
1.2.2 肉桂酸的合成方法 5
1.3 离子液体简介 8
1.3.1 离子液体简介 8
1.3.2 肉桂酸合成中离子液体的应用 9
1.4 方案论证 12
1.5 试验进度 12
2 实验部分 13
2.1 主要实验仪器 13
2.2 试剂与原料 13
2.2.1 主要试剂名称及物性常数 13
2.2.2 原料名称及物性常数 15
2.3 实验步骤 15
2.3.1 催化剂的制备步骤 15
2.3.2 羧酸类类化合物的合成步骤 17
3 实验结果与讨论 19
3.1 催化剂 19
3.1.1 合成阿司匹林的催化剂的选择 19
3.1.2 合成肉桂酸的催化剂的选择 20
3.2 反应条件 21
3.2.1 物料投料比对反应的影响 21
3.2.2与硫酸作为催化剂的对比 22
3.3 反应机理研究 22
3.4小结 23
4 结论 24
致谢 25
参考文献 26
1 引言
1.1 开题依据
1.1.1 羧酸类化合物的简介
此类化合物结构中存在羧基和烃基,同时可以是一个或者N个羧基的一类有机物。结构通式为R-(COOH)n。通过各类羧酸的X射线衍射可见,以甲酸为例,其中正常的羰基较甲酸羰基短,前者为122pm,后者为123pm;醇中的C-O的键长比C-O的键长短143pm;但是对甲酸晶体来说,两个C-O的键长相同,为127pm。
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