- 上一篇：含5-三氟甲基-吡唑环的新型恶唑烷酮类化合物的合成
- 下一篇：2-苄基-1-茚酮的合成研究+文献综述
当三甲基氯硅烷的量增加时，转化率及收率均提高，但成本也有所提高。当三甲基氯硅烷的用量<4.4倍二酸的物质的量时，反应效量不好，用量达4.4倍(摩尔数)时反应效果较理想。添加三甲基氯硅烷的速度不宜过快，但也要保证其不被挥发，随着反应时间的延长，转化率上升，刚开始时转化率转快，随着反应进行，转化率趋于平缓。
7.2中间体质量标准
表7.1 原料与产物质量表
序号 名称 规格 分子量/(g/mol)
1 甲醇 0.995 32.04
2 二酸 0.99 354.36
3 三甲基氯硅烷 0.98 108.64
4 NaHCO3 0.998 84.01
5 乙酸乙酯 0.997 88.11
6 水 1.00 18.01
产物生物素中间体二酯的含量达到99%，配碱时碳酸氢钠的质量为38.881Kg，加水900Kg，主反应占95.12%，副反应为1%，各步反应的收率：
表7. 2 中间各步收率表
主反应 分离 配碱 碱洗 水洗 干燥 结晶
重结晶
过滤干燥
包装
95.12% 99% 100% 99% 99% 98% 98%
8物料衡算8.1反应过程
8.1.1进料：
二酸工业品量=二酸投料量×30000
=G投料二酸×30000=28.64g×30000=859.091Kg
二酸折纯量=二酸工业量×规格
=G二酸工业量×S二酸=859.091Kg×99%=850.5Kg
二酸摩尔数=二酸折纯量/二酸分子量
=G纯二酸/M二酸=850.5Kg /354.36Kg/mol=2.4Kmol
二酸体积=二酸工业品量/二酸密度
=G工业二酸/ρ二酸=859.091Kg /1426Kg/m3=0.6025m3
无水甲醇工业品量=无水甲醇投料量×30000
=G投料无水甲醇×30000=200×0.792g×30000=4776Kg
无水甲醇折纯量=无水甲醇工业量×规格
=G无水甲醇工业量×S无水甲醇=4776Kg×99.5%=4752Kg
无水甲醇摩尔数=无水甲醇折纯量/无水甲醇分子量
=G纯无水甲醇/M无水甲醇
=4752Kg /32.04Kg/mol=148.315Kmol
无水甲醇体积=无水甲醇工业品量/无水甲醇密度
=G工业无水甲醇/ρ无水甲醇=4776Kg /792kg/m3=6.03m3
三甲基氯硅烷工业品量=三甲基氯硅烷投料量×30000
=G投料三甲基氯硅烷×30000= 45.1×0.865g×30000=1170.6Kg
三甲基氯硅烷折纯量=三甲基氯硅烷工业量×规格
=G三甲基氯硅烷工业量×S三甲基氯硅烷=1170.6Kg×98%=1147.2Kg
三甲基氯硅烷摩尔数=三甲基氯硅烷折纯量/三甲基氯硅烷分子量
=G纯三甲基氯硅烷/M三甲基氯硅烷=1147.2Kg /108.64Kg/mol=10.56Kmol
三甲基氯硅烷体积=三甲基氯硅烷工业品量/三甲基氯硅烷密度
=G工业三甲基氯硅烷/ρ三甲基氯硅烷=1170.6Kg /865kg/m3=1.353m3
表8.1 反应过程进料物料表
序号 名称 规格 分子量 工业品量 折纯量 摩尔量/Kmol 密度 体积/m3 杂质/Kg