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摘 要：微波促进反应被广泛运用在现在实验室的有机合成试验中，可以将常规反应速度提高十几倍到数百倍，并且可以合成一些通常环境难以合成的化合物，微波反应的应用极大的促进了有机合成的实现。噻唑类化合物作为重要的医药前体，其合成路线的研究在有机合成中占有重要位置。本次实验在计算机辅助设计指导下，对苯并噻唑类抗肿瘤药物的有效药物基团进行修饰，通过微波辅助反应探索噻唑环成环的新途径，由硫醇类化合物和邻氟硝基苯为主要原料合成N- （2 - 苄基硫基 - 苯基） - 草酰胺酸乙基酯，通过酸性条件下微波对反应的促进作用进而使化合物自身脱氢成环。
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关键词：噻唑；微波反应；结构6656
Research of microwave promoting reaction
Abstract:microwave reaction has been widely used in the present laboratory of organic synthesis experiment, Conventional reaction rate can be increased ten times to several hundred times, Synthesis of some normal environment and can be difficult to synthesize the compound , the application of microwave reaction greatly contributed to the organic synthesis. Thiazole compounds as an important drug precursor, the research of synthetic route in organic synthesis occupies an important position. The experiments under the guidance of computer-aided design. Modify thiazoles anticancer drugs effective drug groups. explore new ways of synthesis reaction thiazole ring through microwave-assisted synthesis.use Thiols and o Fluoronitrobenzene as a basic raw material synthesize N-(2 - benzyl- thio - phenyl ) - oxalamic acid ethyl ester. Microwave under acidic conditions and thus promote the reaction of the compound itself into the ring dehydrogenation. Then the synthesized compounds will be tested cellular level activity.
Keywords: thiazole ; microwave reaction ; structure
目录
1．研究背景 10
1.1.微波反应和微波反应器简介 10
1.2.Michael 反应参与的多步成环反应 10
1.3.微波操作技术 12
1.3.1.无溶剂反应 12
1.3.2相转移催化剂 14
1.3.3.溶剂中的反应 15
1.4 苯并噻唑类化合物及其应用 21
1.4.1.苯并噻唑类化合物简介 21
1.4.2.苯并噻唑类化合物应用 22
2实验准备部分 24
2.1 实验仪器与试剂 24
2.1.1实验仪器 24
2.1.2.实验试剂 25
2.2实验原理 25
2.3实验路线和流程图 27
2.3.1 总路线图 27
2.3.2 化合物（2）的合成路线和流程图 28
2.3.3 化合物（3）的合成路线和流程图 29
2.3.4 化合物（4）的合成路线和流程图 29
2.3.5 化合物（6）的合成路线和流程图 29
2.3.6化合物（7）合成路线和流程图 30
2.3.7 化合物（8）合成路线和流程图 30
2.3.8化合物（9）合成路线和流程图 31
3 实验操作部分 31
3.1 分析方法 31
3.1.1 薄板层析法 31
3.1.2 液相色谱分析法 32
3.1.3 核磁共振波谱分析法 34
3.3 实验合成产物 35
3.2 实验室及操作过程 37
3.2.1 3,4,5-三甲氧基苯甲醇的合成操作过程 37
3.2.2 3,4,5-三甲氧基氯甲基苯的合成操作过程 37
3.2.3 3,4,5-三甲氧基苄硫醇的合成操作过程 37
3.2.4 化合物（1a）的合成操作过程 38