根据表8四环素浓度和峰面积的关系,绘制两者对应的线性关系作标准曲线。由于17个标准溶液数据较多,且浓度最多相差达40000倍,倘若以全部14个可检出四环素的数据点进行拟合,发现峰面积的增加呈现先慢后快的情况。结合实际情况,在绘制标准曲线是分两段,在满足后续实验数据范围的情况下以标液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
图4-11 0.10 mg/L~0.75 mg/L标准曲线
第一段标准曲线取四环素浓度为0.10 mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、0.75 mg/L的数据点得到:
(4-10)
图4-12 0.75 mg/L~25 mg/L标准曲线
第二段标准曲线取四环素浓度为0.75 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L、5.0 mg/L、7.5 mg/L、25 mg/L的数据点。得到:
(4-11)
两段标准曲线都得到了至少0.998的R2,线性关系良好,为后续实验奠定了基础。
4.5.2 降解曲线
图4-13 10 mg/L四环素在铜绿微囊藻中的降解谱图
为了便于出峰情况更容易观察,这里我们以实验中的四环素浓度为10 mg/L的谱图情况为例。上图中横坐标表示时间(×10Min),纵坐标表示吸光度(mAu)。从左往右自上往下依次为10 mg/L的四环素在铜绿微囊藻藻液中降解第0、2、4、6、8、10天的谱图数据。可以看出四环素的峰高和峰面积在实验开始的几天尤其是在最早的96个小时内快速变小,而在之后的几天下降趋势趋缓。
表4-5 高效液相色谱法检测四环素降解数据表
高效液相色谱法检测四环素降解数据表
Day.0 Day.1 Day.2 Day.3 Day.4 Day.5
c(四) 峰面积 平均值 峰面积 平均值 峰面积 平均值 峰面积 平均值 峰面积 平均值 峰面积 平均值
1 mg/L 1497 1568 1243 1117 538 404 319 265 244 195 142 121
1640 1079 384 140 182 106
1568 1029 289 336 160 115
2 mg/L 2695 2751 2452 2434 779 915 255 434 191 203 102 151
2885 2593 1080 854 207 189
2673 2256 886 192 210 161
5 mg/L 7288 8226 5787 6111 2899 3682 1662 1663 284 655 213 497
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