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    3 结果与讨论

    3.1 实验数据及讨论

    以3a的合成为例,分别试验了不同的反应环境、不同溶剂、不同的反应温度和时间及不同NIS的用量对目标产物3a产率的影响,通过筛选来探求最佳反应条件(表1)。

    表1 产物a反应条件的筛选

    Entry Cat. Solvent T (℃) NIS(mmol) t (h) Yield (%)

    1 None H2O Reflux 1 24 0

    2 CF3COOH(2 mmol) H2O Reflux 1 24 0

    3 K2CO3(2 mmol) H2O Reflux 1 24 0

    4 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 1 24 79

    续表1

    Entry Cat. Solvent T (℃) NIS(mmol) t (h) Yield (%)

    5 Et3N(1 mmol) H2O Reflux 1 24 35

    6 Et3N(3 mmol) H2O Reflux 1 24 8

    7 Et3N(2 mmol) DCE Reflux 1 24 0

    8 Et3N(2 mmol) 1,4-dioxane Reflux 1 24 0

    9 Et3N(2 mmol) Toluene Reflux 1 24 32

    10 Et3N(2 mmol) C2H5OH Reflux 1 24 68

    11 Et3N(2 mmol) DMF Reflux 1 24 43

    12 Et3N(2 mmol) CH3CN Reflux 1

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