郝亮[8]等人对大气颗粒物中的有机物进行了分析,并研究了有机物色谱分析的样品制备技术。颗粒中有机物种类繁多,目前仅有10%~20%的有几组份得到了定性与定量分析,分析过程极其复杂,故大气颗粒中有机组份的分析已经成为环境分析这一领域中的优先发展方向,大气颗粒中有机物的分析目前组要采用色谱分析,而样品的前处理与制备过则是影响实验精密度和实验速度的关键步骤,本文对大气颗粒中有机物的色谱分析的样品前处理与制备技术进行了综述,介绍了加压溶剂提取、索氏提取、微波辅助提取、热解析提取以及超声波提取等方法,并着重介绍了这些方法在样品制备中的应用以及归纳和总结了这些提取方法的优缺点。
郎印海[9]等人采用固相流体热萃取-气相色谱质谱联用法分析了土壤中氯苯类有机污染物,实验通过不同配比的丙酮和正己烷的混合溶液,乙腈作为萃取剂,同时采用固相流体热萃取仪对土壤中氯苯类有机物进行提取分离,分离结束后采用GC/MS进行测定分析,实验结果表明当固相流体热萃取仪的提取温度为120度和冷却温度为30度时,正己烷和丙酮的混合溶液的提取效果较乙腈具有明显的优势,且相关系数高于0.99具有良好的线性,氯苯类有机污染物的检测限为2ng/g,同时加标回收率高于80%和相对标准偏差小于5%。
郎印海[10]等人研究了利用超声波提取土壤中13种有机氯农药的方法,本文使用超声波提取南京黄棕壤和江西红壤中的13种有机氯农药,实验中应用到固相萃取柱做净化处理,采用气相色谱做定量分析,对不同提取次数(1~5次)、提取溶剂(正己烷和二氯甲烷、正己烷和甲醇、正己烷和丙酮、二氯甲烷、正己烷)、提取时间(0.5~2小时)等与提取效率的关系进行了研究,实验研究表明,使用正己烷甲醇(4:1,V:V),提取两小时,超声提取一次能获得较高的提取效率,该提取方法具有简单快捷不耗溶剂的优点。
汪鑫[11]等人利用索氏提取-GC/MS联用技术,针对某废弃化工厂区土壤中可能存在的挥发性有机污染物进行了定性与定量的分析与检测。该实验采用索氏提取法提取该化工产区土壤中的挥发性有机污染物,以全扫描的方式对数据进行定性分析,并使用外标法对选择离子进行定量,采用十四烯配制标准曲线,提高检测的精确度和灵敏度,实验结果表明该方法的检出限为0.024mg/kg,加标回收率为95.84%,参照美国环保局对环境分析的质量保证和质量控制指标,结果符合要求。
2 三十烷醇的分析
肖机生[12]采用日本岛津GC-16A型气相色谱仪的FID检测器,C-R3A数据处理计算机,对三十烷醇的分析做出了一些探索,通过测定不同温度,载气流量以及氢气流量对分离度和保留时间的影响,得出三十烷醇随着柱温从260-310℃逐渐升高,保留时间逐渐减少,分离度逐渐变小,在280℃的柱温附近,分离度一直是比较好的;同时可以看出氢气含量在20-70mL/分之间改变时,对三十烷醇保留时间和分离度的影响比较小,但进样量较大时容易造成氢火焰熄灭,因此氢气流量控制在30-40mL/分之间;且进样量为0.5mL-2.5mL时,对测定结果影响很小,但从误差方面考虑,进样量最宜控制在1-2mL;对于测量方法则依据三十烷醇的含量而定,含量低时,使用面积归一法不加校正因子,测得结果偏低,高含量时,面积归一法与外标法测得结果比较接近。
蒋捷先[13]采用SP-2305型气相色谱仪结合FID检测器对植物生长调节剂正三十烷醇进行分析,并采用内标法进行定量与定性分析,实验结果表明邻苯二甲酸二正辛脂或葵二酸二异辛酯做内标物最适宜。此次实验采用的是含C30-OH 98.8%的合成样,以临本二甲酸二正辛酯为内标物,用内标法测该样品含量,所得结果绝对偏差为-0.5%,相对偏差为-1.0%。 肥料成分分析文献综述和参考文献(2):http://www.751com.cn/wenxian/lunwen_34173.html