刘桂香[14]采用日本岛津GC一5A型气相色谱仪结合FID检测器并用SE一30 1.5% Chromasorb ADW 做为固定相,以蜂蜡为原料对三十烷醇进行分析,获得了较好的分离散果。实验分别采取了外标法与峰面积归一化法进行本次定量分析.实验结果表明两种定量方法之问虽然有一定误差,但对组成复杂以蜂蜡为原料得到的产品来说做为控制分析都是可行的,但是归一化法的重现性比外标法好,且归一化法具有直接溶解进样,快速,不用校正各组分响应值等优点,因此采用归一化法比较适宜。
方菊芬[15]等以102G气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,2 %一17+1% SE一30为固定相, 柱长0.42m 不锈钢柱,降低拄温至230℃ ,达到了在国产气相色谱仪上, 快速测定三十烷醇的目的。采取同系物的碳数规律进行定性分析,因为同系物在一定温度下,校正保留时间的对数与分子中的碳数成正比,同时采用峰面积归一法进行三十烷醇的定量分析,实验表明该方法最大标准偏差仅为0.83 %变异系数小于1.10 %以下,且准确快速,有利于生产的控制分析。
周汝盛[16]就对三十烷醇的研究现状、作用特点做了一一概述,此外还重点介绍了从蜂蜡或者其他原料蜡中提取三十烷醇的简易方法,该方法的特点是无需进行样品预处理;采用尿素能与长直链形化合物形成包含络合物结晶的特性, 使之直接与溶剂、色素等分离, 因而不仅可以省去常规的脱色,结晶、等繁琐步骤, 而且可以节约大量的脱色剂和溶剂。为三十烷醇的生产缩短了周期、简化了工艺流程和设备, 因而也提高了经济效益。
卢伙贵[17]等以厦门大学化工厂提供的正一三十烷醇含量为87.5% 的样品进行分析,并分别以红外和质谱进行定性分析,以气相色谱氢火焰离子检测带微型处理机微量注射器进行定量分析,并分别采用了内标法、外标法和峰面积归一法等,实验结果表明,三种方法都存在一定得误差,但归一化法的重现性最好,外标法的最差,内标法的居中。归一法和内标法测出的正一三十烷醇百分含量平均结果分别为87.0%和86.8%比较接近。由于FID对水分及某些杂质没有响应或者响应很小,在定量分析中会引起误差,这三种方法中内标法最可减少误差,但其要求每次分析都必须准确称取内标物和样品,操作繁琐,,高纯标准样品价格高昂,不易获取,此法不合适。而归一化法具有直接进样,不用准确称量,不用校正各组分响应值的优点,综合考虑采用峰面积归一化法进行定量分析。
杨建一[18]等根据三十烷醇的特性,以蜂蜡为原料,采用乙醇萃取、皂化、分离、结晶和保温双溶剂交替结晶纯化方法,从蜂蜡中提取高纯度三十烷醇-1,实验表明所得的三十烷醉一1 , 经气相色谱分析纯度可达99.99%。
矫彩山[19]等以米糠蜡为原料,建立了从米糠蜡中提取二十八和三十烷醇的方法及对提取物的分析,该实验采用来自江西油脂化工有限责任公司提供的粗糠蜡,使用乙醇在加热回流下制备精糠蜡,并于60℃下烘干备用,然后使用碱性乙醇在90℃水浴上回流8小时进行皂化,完全后加入氯化钙和乙醇溶液使之转化为不溶于乙醇的高碳脂肪酸钙盐,并加以分离,最后使用热丙酮进行提纯,并使用气相色谱进行分析,实验结果表明,利用此方法能够有效的从米糠蜡中提取出三十烷醇和二十八烷醇并分离,产品收率大于65%。
蒋瑾华[20]等测定了复合植物生长剂中三十烷醇的含量,实验采用的是红外标准加入法,实验分为样品预处理和红外测量过程,预处理中选用的提取剂为氯仿溶液,在70度的温度下充分搅拌溶解,并趁热转移至布氏漏斗抽提,重复洗涤三次,干燥后在三十烷醇中加入一系列标准品,制备成溴化钾片,用于红外分析,实验表明该方法的平均加标回收率为97.3%,变异系数为2.5%。 肥料成分分析文献综述和参考文献(3):http://www.751com.cn/wenxian/lunwen_34173.html