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吡喃葡萄糖磺酸酯催化苯并[g]吡唑并[3,4-b]喹啉-4,3'-吲哚衍生物的合成(2)

时间:2021-07-20 20:06来源:毕业论文
2.2 实验步骤 将2-羟基-1,4-萘醌1 (0.5 mmol),靛红衍生物2 (0.5 mmol),氨基吡唑3 (0.5 mmol),吡喃葡萄糖磺酸酯 (15 mol%)和乙醇 (1.5 mL) 依次加入50 mL圆底烧瓶中,5

2.2 实验步骤

将2-羟基-1,4-萘醌1 (0.5 mmol),靛红衍生物2 (0.5 mmol),氨基吡唑3 (0.5 mmol),吡喃葡萄糖磺酸酯 (15 mol%)和乙醇 (1.5 mL) 依次加入50 mL圆底烧瓶中,50 °C下充分反应至完全(TLC跟踪监测)。冷却至室温,抽滤,产物用少量水、乙醇洗涤,得红色粉末状固体粗产物。通过柱层析(V石油醚 : V乙酸乙酯 = 4:1),得到纯产物4。

苯并[g]吡唑并[3,4-b]喹啉-4,3'-吲哚衍生物4的合成(图2-1):

图2-1 苯并[g]吡唑并[3,4-b]喹啉-4,3'-吲哚衍生物4的合成

3 结果与讨论

3.1 反应条件筛选

图3-1 不同种类的含糖催化剂

以4a的合成为例,通过更改催化剂的种类及用量,对不同溶剂和不同温度进行筛选,以探求最佳反应条件(表3-1)。

表3-1不同条件下产物4a的反应结果文献综述

Entry Cat. (pH / mol%) Solvent Time (h) Temp. (oC) Yields (%)

1 None EtOH 0.75 50 NR

2 SSA (1.87 / 15) EtOH 0.75 50 52

3 AcOH (2.32 / 15) EtOH 0.75 50 20

4 TSOH (1.84 / 15) EtOH 0.75 50 65

5 [Bmim]HSO4 (1.85 / 15) EtOH 0.75 50 58

6 L-Proline (6.40 / 15) EtOH 0.75 50 70

7 H2SO4 (1.75 / 15) EtOH 0.75 50 35

8 1-MI (8.54 / 15) EtOH 0.75 50 20

续表3-1

Entry Cat. (pH / mol%) Solvent Time (h) Temp. (oC) Yields (%)

9 1 (4.12 / 15) EtOH 0.75 50 35

10 2 (8.46 / 15) EtOH 0.75 50 NR

11 3 (1.21 / 15) EtOH 0.75 50 95

12 3 (1.21 / 5) 吡喃葡萄糖磺酸酯催化苯并[g]吡唑并[3,4-b]喹啉-4,3'-吲哚衍生物的合成(2):http://www.751com.cn/yixue/lunwen_78593.html

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