2.2.4 碳化硅网眼多孔陶瓷的烧结
经挤出多余浆料所获得多孔素坯需进行干燥,可采用阴干、烘干或微波炉干燥,保证水分在1.0%以下时,才能进行烧成。在烧成过程中,有两个重要阶段:即低温阶段和高温阶段。在低温阶段,应缓慢升温使有机泡沫体缓慢而充分地挥发排除,升温制度应根据泡沫体的热重分析曲线来制定。在此阶段,如果升温过快,会因有机物剧烈氧化而在短时间内产生大量气体,造成坯体机械性能差。当有机物排完后就进入了高温烧结阶段,此阶段可适当的加快升温速率,使制品快速烧结。此外对于特殊要求的制品可加上气氛保护或者采用其它烧结方法。在制定烧成制度中,既要考虑制品的烧结性能,又要考虑到烧成周期的经济性特别是工艺的产业化问题。
2.3 材料结构和性能表征
2.3.1 浆料性能表征
(1)pH值测试
本实验使用的是梅特勒-托利多pH计,型号为FE20。
(2)粘度测试
NDJ-9S数字粘度计是智能化的液体粘度测量仪器,在计算机控制下,自动完成液体粘度的测量工作,结果由显示器输出。本仪器具有机构小巧、工作稳定、抗干扰性能好、测量精度高的特点。可以用于测量液体的粘性阻力与液体的绝对粘度。广泛适用于油脂、油漆、塑料、食品、药物、粘结剂、化妆品等各种流体的粘度测量。
工作原理为:同步电机以稳定的转速旋转带动电机传感片,再通过游丝带动与之连接的游丝传感片、转轴及转子旋转。如果转子未受到液体阻力,上下两传感片同速旋转,保持在“零”的位置上。反之,如果转子受到液体的粘滞阻力,则游丝产生扭矩与粘滞阻力抗衡,最后达到平衡。光电转换装置将上下传感片相对平衡位置转换成计算机能够识别的信息,经过计算机处理,最后输出显示被测液体的粘度值。
(3) Zeta电位测试
Zeta电位又叫电动电位或电动电势,是指剪切面的电位,是表征胶体分散系稳定性的重要指标。Zeta电位的重要意义在于它的数值与胶态分散的稳定性相关。Zeta电位是对颗粒之间相互排斥或吸引力的强度的度量。分子或分散粒子越小,Zeta电位(正或负)越高,体系越稳定,即溶解或分散可以抵抗聚集。反之,Zeta电位(正或负)越低,越倾向于凝结或凝聚,即吸引力超过了排斥力,分散被破坏而发生凝结或凝聚。
根据DLVO理论,带电颗粒间既存在使其相互聚结的吸引能量,同时又存在阻碍其聚结的相互排斥的能量,浆料的稳定性取决于这两种能量的相对大小。为得到性能稳定的浆料,应尽可能增加浆料中颗粒的斥力势能。Zeta电位是指切动面与溶液本体之间的电势差,可以表示双电层静电斥力的大小,反映颗粒在溶液中的分散性能。浆料的Zeta电位绝对值越高,说明颗粒表面带有越多电荷,此时颗粒间的排斥力越大,分散效果越好,浆料的稳定性越好。Zeta电位的改变可通过调节PH值和添加分散剂来实现。[15]
测试时,首先从配制好的浆料中取0.5g放入烧杯中,然后加入500ml的去离子水,充分搅拌后再取其中料浆10ml,再加入90ml水。随后放入电泳呗中,在JS94H2型微电泳仪测试。
2.3.2 力学性能测定
多孔材料应用时大多要求满足一定的力学性能,这些力学性能参数主要包括抗压强度、抗弯强度、硬度等。一般而言,对于多孔陶瓷的要求具有高抗压强度、抗弯强度和硬度。材料局部抵抗硬物压入其表面的能力称为硬度。本实验采用显微文氏硬度测试仪对样品进行测试。
2.3.3 气孔率测试
实验采用中华人民共和国国家标准GB/T1966~1996。该方法适用于测定多孔陶瓷制品、显气孔率和容重。试样中开口孔隙(指大气相通的气孔)的体积与试样总体积的百分比率,称为显气孔。试验前应刷去试样表而的灰尘和细碎颗粒,然后放置于电热干燥箱中于110C下烘干至恒重,然后取出置于干燥器中。将干燥试样放在天平上准确称重,精确至0.01克。测试时采用煮沸法:将试样放在煮沸用器皿上,加入蒸馏水使试样完全被淹没,加热至沸腾后继续煮沸1小时,然后冷却到室温静置30min。煮沸时器皿和试样间应垫以干净纱布,以防止煮沸时试样碰撞掉角。 碳化硅网眼多孔陶瓷制备研究+文献综述(8):http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_2009.html