3 用标准杆调整仪表原点(一般取5.00mm),然后按标明的测试方向立即测定试件初始长度,记下初始百分表读数。
4 试件长度测试误差为士0.01mm,称取质量误差为士0.1g。
5 将试件置于调温调湿箱内,控制箱内温度为(50士1)℃,相对湿度为(30士2)%(当箱内湿度至35%左右时,放入盛有氯化钙饱和溶液的瓷盘,用以调节箱内湿度,如果湿度不易下降时,用无水氯化钙调节)。
6 每天从箱内取出试件测长度一次。当试件取出后应立即放入无吸湿剂的干燥器中,在(20士2 )℃的房间内冷却3h后进行测试。测前须校准仪器的百分表原点,要求每组试件在10 min内测完。
7 反复进行干燥、冷却和测试,直到质量变化小于0. 1%为止。
8 每测一次长度,应同时称取试件的质量。
干燥收缩值按式(3)计算:
(3)
式中:S ——干燥收缩值,mm/m;
Lo—一标准杆长度,mm;
Mo——百分表的原点,mm;
L1——试件初始长度(百分表读数),mm;
L2—试件干燥后长度(百分表读数),mm;
L——二个收缩头长度之和,mm。
2.4.4 有效钙含量的检测
吸取25mL溶液放入400mL烧杯中,加入15mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2min,用水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量6~7mL(此时溶液的PH值在13以上),用EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]滴定至绿色莹光消失并呈现粉红色为终点。
石灰中有效钙百分含量用式(4)计算:
(4)
式中:X5—氧化钙的百分含量,%;
Tcao—每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;
V—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
25—全部试样溶液与所取试样溶液的体积比;
m—试样质量,g。
2.4.5 硫的测定
称取约0.1000g粒度不大于0.097mm的试样,精确至0.000lg,将试样置于一干燥瓷坩埚中,加3-5g混合熔剂,少许硝酸钾,混匀后,移入25mL磁坩埚中(内铺l g氧化锌),再盖l g混合熔剂,于马弗炉中,打开炉门,逐渐升温,于800~850℃烧结约1小时。取出冷却,置于烧杯中,加l00mL热水浸取。洗净坩埚后,煮沸数分钟,用中速滤纸过滤于400mL烧杯中,并用热碳酸钠溶液(20g/L)充分洗涤沉淀。于滤液中加3~4滴甲基橙溶液(l g/L),用盐酸(1:1)中和并过量3mL。加水稀释至300mL,煮沸1~2min。滴加l0mL氯化钡溶液(l00g/L),充分搅拌均匀,低温处保温2小时(最好放置过夜)。加少许纸浆,用慢速滤纸过滤。用热水洗涤滤纸及沉淀,至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将沉淀连同滤纸置于己灼烧至恒量的瓷坩埚中,低温灰化,于800℃马弗炉中灼烧30min,取出稍冷,置于干燥器中,冷至室温后称量。再灼烧至恒量。
(5)
式中:ws——硫的质量分数,%;
m1——硫酸钡及坩埚的质量,g;
m0——坩埚的质量,g;
m ——试样的质量,g;
2.4.6 二氧化硅的测定
取50ml制好的试样溶液,放入300ml塑料杯中,加入10ml浓硝酸,150g/L KF溶液,搅拌,加固体KCl至饱和,静置15min,用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50 g/L KCl洗2-3次,将滤纸连沉淀置于塑料杯中,加入10mL 50g/L KCl-乙醇溶液与酚酞指示剂。用0.15 mol/L 的氢氧化钠仔细搅拌滤纸并擦洗杯壁,直至酚酞变红,加入200ml沸水,以0.15mol/L氢氧化钠滴定至微红
(6)
式中:C——氢氧化钠浓度 铅锌尾矿蒸压硅酸盐制品性能研究(6):http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_6908.html