2  实验部分
2.1 实验药品
主要实验所需药品见表2-1。
表2-1 试验药品及试剂
名称    纯度    生产厂家
邻菲啰啉（phen）    AR    上海国药集团
NaAc    AR    上海国药集团
HCl    AR    上海国药集团
盐酸羟胺    AR    上海国药集团
氢氧化钠    AR    上海国药集团
三乙醇胺    AR    上海国药集团
2.2 实验设备
主要的仪器及测试设备见表2 -2。
表2-2实验仪器
仪器名称    型号    生产厂家
恒温鼓风干燥箱    DHG-9076A    上海精宏
恒温磁力搅拌器    81-2型    不详
分光光度计    721E    上海友声衡器
分析天平    TG328A    南京联创分析仪器
精密pH计    PHS-29A型    上海雷磁仪器厂
2.3  实验步骤
2.3.1 邻菲啰啉溶液的配制
准确称量0.15g phen放入烧杯，加入5mL的乙醇，再逐渐加入纯净水，直到质量达到100g，配制成浓度为0.15%的邻菲啰啉水溶液，作为络合剂与二价铁离子络合生成
橘红色的产物，便于利用分光光度计表征其浓度。
2.3.2 NaAc溶液配制
称取质量为NaAc，在100mL容量瓶定容，得到摩尔浓度为1mol/L的NaAc溶液，主要控制溶液中的PH值。
2.3.3 HCl溶液配制
移液管准确移取50mL的浓盐酸，稀释定容至100mL的容量瓶中，配制出6mol/L的HCl溶液，主要用于铁标准溶液的PH值调控，降低铁离子在水溶液中的水解度。
2.3.4 盐酸羟胺溶液配制
称量盐酸羟胺5g，并用水稀释至其质量为50g，得到质量分数为10%的盐酸羟胺水溶液待用，盐酸羟胺主要将待测液中Fe3+还原为Fe2+，从而测试出的溶液中总铁含量铁含量。
2.3.5 NaOH 标准液的配制
在烧杯中准确称量NaOH 0.4001g，加水溶解稀释，转入100mL的容量瓶中，加水稀释定容至100mL，得到物质的量浓度为0.1mol/L的NaOH标准液。
2.3.6 酚酞指示剂的配制
准确称量0.005g的酚酞固体颗粒，逐步加入乙醇溶液，直到其总质量达到100g，配制成0.5%的酚酞指示剂溶液
2.3.7 标准曲线绘制
准确称量(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O晶体 0.700g，溶解到100mL的水中，并将其转移到1000mL的容量瓶中，同时在容量瓶中注入20mL 6mol/L的盐酸溶液，使得铁标准液的
 
图2.1 铁标样测得不同ppm的吸光度曲线
pH值控制在1左右，减缓二价铁离子的水解，最后配制出总铁含量为100ppm铁的标准样品。用移液管准确分别移取上述100ppm铁标液0、0.5、1、1.5、2、2.5ml到50mL的容量瓶中，并再向容量瓶中依次加入2mL的盐酸羟胺水溶液，5mL的NaAc水溶液，2mL的Phen水溶液，盐酸调节pH值约为6，摇匀、用水稀释定容到50ml，得到含有铁离子浓度分别为0、1、2、3、4、5ppm的溶液。放置10 min后，用1cm比色皿，以去离子水为空白，在最大吸收波长下测试其吸光度。
由上图2.1可知样本的最大吸收波长位于510nm，为了减小测量误差，我们以510nm作为监测波长，测试不同浓度下总铁含量与吸光度的关系，以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线如图2.2所示。由图可发现，可见吸光度与标准样品的浓度存在线性关系，因此我们可以将范围为0-5ppm的待测样品在此直线找到其相应的吸光度与浓度的对应关系，见表2-3。
表2-3 标准样品的浓度吸光度关系表 高品质酸再生氧化铁粉的关键技术研究(吸收塔洗涤塔)(5):http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_701.html