总铁浓(ppm) 0 1 2 3 4 5
吸光(Abs.) 0.000 0.182 0.381 0.587 0.796 1.085
根据以上数据填入Origin Lab中作图,在图中标出的各个不同铁浓度与吸光度的关系,拟合出一条直线如图2.2。
图2.2 总铁浓度与吸光度的关系图
图2.3 拟合直线公式截图
如图2.3,在Origin Lab中得到拟合的直线,并得到直线的斜率b=0.21351及截距a= -0.02862,带入y = a + b*x得到公式:
y = 0.21351 x - 0.02862 (2.3-1)
2.3.8 机组废酸样品总铁含量的测定
将来自1800机组的取样(分别为机组的废酸1#、溶解槽出口废酸2#、反应槽出口3#、沉淀槽溢流液4#、处理酸罐废酸5#、浓缩酸6#以及再生酸样7#),利用上述邻菲啰啉分光光度法测定各环节废酸中总铁离子的含量。
图2.4 过滤酸样照片
由于在取样过程中不可避免会引入其他的沉淀杂质,因此我们首先将各废酸样在2层中速滤纸中,常压过滤如图2.4,去除废酸样中的沉淀杂质,得到浊度较低的透明废酸样。用移液管分别移取上述机组废酸(1#)、溶解槽出口废酸(2#)、反应槽出口(3#)、沉淀槽溢流液(4#)、处理酸罐废酸(5#)以及再生酸样(7#)0.5mL,纯净水稀释定容到100mL,再从100mL的容量瓶中移液管移取0.25mL,到50mL的容量瓶中,每组酸样容量瓶中依次加入2mL的盐酸羟胺水溶液,5mL的NaAc水溶液,2mL的Phen水溶液,盐酸调节pH值约为6,用蒸馏水定容至100mL后,以蒸馏水为空白参比溶液,利用分光光度计测试稀释后样品的吸光度A,并从标准曲线中查找出所对应的浓度C0浓:40000C0浓既为废酸样品中的总铁含量,如图图2.5。
图2.5 待测吸光度的样品溶液
由于浓缩酸易于结晶,浓度较高,我们对浓缩酸样品(6#)的稀释过程做了稍微的改动,移取浓缩酸酸样0.25mL,纯净水稀释定容到100mL,再从100mL的容量瓶中移液管移取0.25mL,到50mL的容量瓶中,共稀释80000倍,其余与其他环节酸样的处理一致,并进行测试吸光度A0浓,从标准曲线中查找出所对应的浓度C0浓:80000C0浓既为浓缩酸的总铁含量。
3 实验结果与讨论
3.1 酸再生全过程的物料衡算
物料衡算是过程设计与开发最重要的环节,准确进行过程工艺计算的核心,。为了探索研究酸再生机组中物料利用率,应对机组进行实时取样衡算。
衡算机组总铁含量变化可取样来自机组的废酸、溶解槽出口废酸、反应槽出口、沉淀槽溢流液、处理酸罐废酸、浓缩酸以及再生酸样,并利用邻菲啰啉分光光度法测定各环节废酸中总铁离子的含量。衡算铁元素物料则可根据整个的流程反应体系以及物料的流向、流量和浓度为参考取样依据。
衡算氯化氢含量则可按酸再生过程中产生HCl按每小时浓缩酸的流量进行计算,每小时生成的HCl气体,经过吸收塔的稀释,将HCl气体变为盐酸,得到再生酸的流量,以及再生酸的浓度。
3.1.1 样品中铁浓度的计算
为了探索研究1800酸再生机组中物料利用率以及能量利用率,2013年5月8日对1号机组进行实时取样衡算。取样为来自机组的废酸(1#)、溶解槽出口废酸(2#)、反应槽出口(3#)、沉淀槽溢流液(4#)、处理酸罐废酸(5#)、浓缩酸(6#)以及再生酸样(7#),并利用邻菲啰啉分光光度法测定各环节废酸中总铁离子的含量。 高品质酸再生氧化铁粉的关键技术研究(吸收塔洗涤塔)(6):http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_701.html