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GC-MS+电子舌不同品牌的白酒风味特征研究(6)

时间:2016-12-12 20:39来源:毕业论文
(2)在色谱分离上的HP-INNOWAX石英毛细管柱(60米0.25毫米ID,0.25m的膜厚度)。通入氦气,以1毫升/分钟在恒流模式分发。分流/不分流进样器使用分流模式(


(2)在色谱分离上的HP-INNOWAX石英毛细管柱(60米×0.25毫米ID,0.25μm的膜厚度)。通入氦气,以1毫升/分钟在恒流模式分发。分流/不分流进样器使用分流模式(中途时间:3分钟)。进样量0.1μL,进样口温度250℃。
(3)升温程序如下:40℃保留2分钟;速率4C/min升温到230℃并保持5分钟。传输线温度为250℃和离子阱歧管温度230℃。
(4)色谱图的记录,监测在30-450质量范围内的总离子电流。
通过比较以前报道科瓦茨与文献中的保留指数科瓦茨保留指数(KI)来实现挥发性成分的识别,,MS零散型态与质谱数据系统库在Wiley7n.l数据库(Hewlett-Packard, Palo Alto, CA)和NIST。通过确定样品注入挥发性成分的KI与同系列中的直链正构烷烃(C7-C30)(在正己烷中的浓度为1000mg•L-1)(Sigma-Aldrich, St. Louis, MO)同样的条件。表达如下:
 RI------------ 保留指数;
x ------------未知化合物(X)
z ------------未知化合物(X)流出前的正构烷烃所含碳原子的数目;
z+1----------未知化合物(X)流出后的正构烷烃所含碳原子的数目;
RI(x) -------- 位置化合物(X)的保留指数
RI(z) ---------未知化合物(X)流出前的正构烷烃的保留指数
RI(z+1) -----未知化合物(X)流出后的正构烷烃的保留指数
量化的挥发性组分,样品分为一式三份,内部标准领域的总离子色谱图积分面积的基础上进行标准化,并取平均值。白酒与内标物的浓度(2 - 辛醇)的相对挥发浓度进行了测定比较
2.4电子舌检测
因白酒酒精浓度较高, 为避免电子舌传感器受损, 故将所测白酒用纯净水稀释为10%。每次检测的一种白酒样品有7 个, 重复三次。用10%的酒精作为传感器清洗溶液。实验前,首先对其传感器进行训练、校准、诊断、自检工作, 然后设置电子舌检测参数, 如采样序列、采样时间和清洗溶液的安排等, 按照所设置的顺序将样品和清洗溶液放置在电子舌的自动进样器上, 对样品进行检测,采集样品的信息。
对试验测得的传感器相应信号采用主成分分析法和判别因子分析法进行处理与分析。主成分分析法(Principal Component Analysis, PCA)是一种通用数据降文的方法, 研究如何将多变量指标间的问题化为较少的几个综合指标问题。判别因子分析法(Discriminant FactorialAnalysis, DFA)。它是一种通过重新组合传感器数据来优化区分性的分类技术, 它的目的是使组间距离最大的同时保证组内差异最小,使各个组间的重心距离最大。
2.5统计分析
测量数据检测PCA和HCA2011年XLSTAT使用。 PCA实际上是一种方法,将会导致数据重建和降文,原来的变量重新组合成几个互不相关的新的综合变量,称为主成分[20。一般来说,我们挑选出最重要的信息尽可能的总原始变量,覆盖尽可能多的第一和第二主成分[21]。位于彼此接近的样品类似的模式,因此,组间差异通过2D和3D PCA的图,可以可视化。 一个PCA的图也可以很好地理解的香气主要成分的贡献。聚类分析(HCA),也适用于气相色谱电子鼻数据调查五种不同酒样之间的相关性。第一个最相似的样本组合在一起,并根据他们的相似之处,那么这些前合并组。最后,减少的相似所有分组都统一成一个单一集群。
3结果与讨论
3.1白酒的挥发性组分图1五种白酒的成分比较
顶空固相微萃取法,固相微萃取纤文正上方放置样品基质不同的五种白酒,以确定其挥发物。与其它常规方法相比,该提取方法的主要优点是简单,快速,无溶剂污染[21]。
五个不同的名酒和他们的计算LRIS完整的的芳香指纹化合物示于表。,实验采用一式三份顶空固相微萃法,取确定所有的挥发性化合物的浓度的平均值(平均值±标准差)。从数据中可以看出,一共有86种挥发性化合物被发现在挥发液提取物,并利用GC-MS进行识别。基本上,茅台(L1),国窖1573(L2),梦之蓝(L3),水井坊(L4)和五粮液(L5)酒中挥发性风物质分别包括:酯(32,34,30,34和33),饱和醇(10,5,5,7和5),(5,5,5,5和4)脂肪酸,醛(8,7,8,9和6,),酮(4,3,4,3和3),酚类(3,3,3,4和3),含N,S化合物(10,3,4,3和3)。 GC-MS+电子舌不同品牌的白酒风味特征研究(6):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_845.html
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