S0+硫酸锌 250g
注:S0=烟酸0.12g/L+OP-10 10ml+苄叉丙酮2g/L+硼酸28g/L
2.7.2硫脲含量的选择
实验按2.7.1进行,硫酸锌浓度为150g/L~200g/L,改变硫脲的用量,即0.20,0.40,0.80,1.20,1.60g/L。
硫脲浓度对镀锌层表面光泽度的影响如表3.2。
表2.4 硫脲的含量
镀液组成 硫脲含量(g/L)
S1+硫脲 0.20
S1+硫脲 0.40
S1+硫脲 0.80
S1+硫脲 1.20
S1+硫脲 1.60
注:S1=烟酸0.12g/L+OP+苄叉丙酮2g/L+硼酸28g/L+150 g/L~200g/L硫酸锌
2.7.3十二烷基磺酸钠的选择
实验按2.7.2进行,硫脲浓度为0.80g/L,改变十二烷基磺酸钠的用量,依次如下:0.08g/L,0.12g/L,0.16g/L,0.20g/L,0.24g/L。
十二烷基磺酸钠浓度对镀锌层表面光泽度的影响如表3.3。
表2.5十二烷基磺酸钠的含量
镀液组成 十二烷基磺酸钠(g/L)
S2+十二烷基磺酸钠 0.08
S2+十二烷基磺酸钠 0.12
S2+十二烷基磺酸钠 0.16
S2+十二烷基磺酸钠 0.20
S2+十二烷基磺酸钠 0.24
注:S2=烟酸0.12g/L+OP+苄叉丙酮2g/L+硼酸28g/L+硫酸锌+硫脲
2.7.4稀土的选择
实验按2.7.3进行,十二烷基磺酸钠浓度为0.08g/L~0.16g/L,分别添加了氯化镧0.32g/L,0.40g/L和氯化铈0.05g/L,0.06g/L。
表2.6 稀土的含量
稀土添加 稀土含量(g/L)
CeCl3 0.05g/L
CeCl3 0.06g/L
Lacl3 0.32g/L
Lacl3 0.40g/L
稀土(La、Ce)浓度对镀锌层表面光泽度的影响如表3.4。
2.7.5 pH的选择
因为是酸性镀锌,所以说pH的选择也很关键。实验按2.7.4进行,氯化铈的浓度为0.06g/L,采用了不同的pH来进行试验,依次用硼酸来调整pH值:2.5,3.0,3.5,4.0,4.5。
pH对镀锌层表面光泽度的影响如表3.5。
2.7.6时间的选择
电镀时间的选择决定了镀层的光亮程度。实验按2.7.5进行,pH值在3.5~4.0范围内选取,我依次改变电镀时间的长短,分别为:18s,30s,60s,120s,180s。
电镀时间对镀锌层表面光泽度的影响如表3.6。
2.8 镀层表面性能的表征
2.8.1 扫描电镜的分析
采用日本日立S-3400扫描电镜对镀层的微观形貌进行观察。测试条件为真空环境,电压为15.0kV,电流为30μA。将镀好的A-30钢片切成5mm×4mm 小片直接放入电镜内观察。在切割的过程中,切记不能破坏观察面,以确保观察面表面光洁。
2.8.2 XRD的分析
采用X射线衍射仪对锌镀层进行结构测定,测试条件为铜靶;管电压40kV;管电流40mA;采用单射器过滤;采用2θ扫描;扫描范围为30o~90 o;采用连续式扫描;扫描间隔为0.018920 o。
2.8.3 能谱的分析
采用德国布鲁克电子能谱仪进行测定。测试条件为真空,电压为15kv,电流为70μA,采集速率为分别为10.98kcps和12.17kcps。
3 结果与讨论
3.1 空白试验
当镀液中只加入硫酸锌和硼酸的时候,试片表面光亮度明显不合格,纹理粗糙,且试片上易出现焦化现象,光亮效果极差,因此,如果要使试片达到理想的效果,必须加入辅助光亮剂与其他添加剂,下面就主盐,光亮剂,表面活性剂,载体光亮剂等进行讨论。
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