溶胶—凝胶法制备铁氧体吸波材料有很多优点,例如:实现均质化,控制化学计量比,工艺简便,反应温度、烧结温度低、纯度高、粒径小、均匀性好、产物分散性好。该法合成的纳米粉体仅仅会在烧结的时候出现团聚,并不会在其他阶段团聚,可以在不太高的温度下完全结晶,不仅可以减少能耗,还可以防止杂质的引入。同时锻烧前可以部分形成凝腔,与其他方法比较有较大的表面积,能够加速产品的合成, 是一种相对较好的制备超微粉体的方法[30]。
1.3.3 溶剂热法
溶剂热法:药品在高温高压的环境条件下,溶剂里面发生或进行的一系列化学反应的总称。常见的方法包括水热法和有机溶液法。水热法不仅可以控制微粉的粒径还可以控制微粉的形态、结晶度和组成,粉体不会聚在一起,这一特性使得粉体的烧结性能大大改善,并且迅速地得到提高,因此该种方法特别适合用于陶瓷和其相似的产业的生产。水热法有着许多不足之处,水热法是一种受到实验条件制约的一种合成方法,目前仅仅适用于合成一些铁氧体吸波材料。此外,水热法中有高温高压步骤,需要将原料放置在一个密闭高压环境中。所以对生产设备的强度有比较大的依赖性,因此阻碍了水热法的后续的研究发展[31]。
1.4 铁氧体复合吸波材料制备的研究进展
目前国内外已经有了大量关于铁氧体复合吸波材料制备的报道,铁氧体复合吸波材料制备的工艺已经有了长足的发展并且趋于成熟。铁氧体复合材料的制备是为了满足铁氧体在毫米波方面性能的不足和在应用方面的需要。成熟的制备方法有:(1)溶胶—凝胶法,是制备无机—有机复合材料最常见的方法,是将烷氧基金属或者金属醇盐等前驱体在一定条件下水解缩合成溶胶再通过热处理或挥发使溶液形成溶胶。该方法改善了在高温操作下的局限性。(2)共混分散复合和粉末包覆,在无机纳米粉体表面形成聚合物包覆层或在大颗粒聚合物粉末表面包覆纳米无机颗粒。是通过形成化学键来进行包覆,优点是增强无机相稳定性、相容性和分散性。(3)原位复合法,是利用引发剂来引发溶液中的聚合反应得到内部包含一定量磁性微粒的微球。如悬浮聚合、乳液聚合和分散聚合。(4)电沉积法,是在不锈钢表面沉积PPY或者氧化铁等形成复合薄膜。优点是能够制备稳定性和机械性能优良的材料。
溶胶—凝胶法是用于制备铁氧体复合吸波材料最受欢迎也是应用最为广泛的方法,这种方法适用于大量的铁氧体所以在铁氧体复合吸波材料的制备领域是重中之重。溶剂热法制备铁氧体复合吸波材料较为少见,是由于其苛刻的实验环境条件造成的,实验繁琐且实验消费较大,并没有得到很好的应用[31-34]。
1.5 本课题研究内容
本论文运用溶胶—凝胶法合成铁酸镍系列的铁氧体,旨在探索铁氧体材料配方与实验条件及其工艺对溶胶凝胶法合成铁氧体性能的影响,完善溶胶凝胶法合成的铁酸镍的方法和二元铁氧体复合物的制备流程,并研究铁氧体及其复合吸波材料的性能。
本课题研究的主要内容:
(1) 溶胶凝胶法制备铁酸镍的工艺,研究煅烧温度等工艺条件;
(2) 聚苯胺和聚吡咯包覆铁酸镍的制备工艺,研究样品的毫米波吸收性能和微观结构;
(3) 沉淀法制备碳纤文包覆铁酸镍的工艺,研究样品的微观结构及毫米波吸收性能;
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