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    在作为电镀槽的100mL小烧杯中加入称取的二硅化钼粉末0.4g,用移液管量取浓度为0.09g/L的表面活性剂0.3mL,适量的稀土离子溶液和50mL电镀液,搅拌后加入磁砖子并进行超声。30min后,用氨水调节溶液pH值至8.3。按照图2.1所示,在烧杯中放入作为阳极的电解镍板和处理好的作为阴极的镍合金片(不能太过接近于烧杯底部,以防与磁砖子接触,影响实验结果),两者相互平行且距离为30mm左右,调节好各项参数后开始电镀。电镀完成后将镍合金片先后用去离子水,酒精,去离子水稍稍进行冲洗,最后放入烘箱烘干。
    实验的初始条件:pH为8.3,温度为43℃,搅拌速度为400r/min,电流密度为19.5A/dm2,脉冲频率为5000Hz,占空比为1/2,电镀时间为20min。
    2.4  复合镀工艺条件的选择
    2.4.1  电沉积Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层工艺条件的选择
    (1) Sm3+浓度的选择
    实验按照2.3.5进行,控制电流密度为19.5A/dm2,脉冲频率为5000Hz,占空比为1/2,电镀时间为20min,Sm3+浓度分别为0.1g/L、0.2g/L、0.3 g/L、0.4 g/L、0.5g/L,分别测定镀层的硬度,实验结果如图3.1所示。
    (2) 电流密度的选择
    实验按照2.4.1(1)进行,控制Sm3+浓度为0.4g/L,电流密度为分别为18A/dm2、18.75A/dm2、19.5 A/dm2、20.25 A/dm2、21A/dm2,分别测定镀层的硬度,实验结果如图3.2所示。
    (3) 脉冲频率的选择
    实验按照2.4.1(2)进行,控制电流密度为19.5 A/dm2,脉冲频率分别为100Hz、500Hz、1000Hz、2500Hz、5000Hz,分别测定镀层的硬度,实验结果如图3.3所示。
    (4) 占空比的选择
    实验按照2.4.1(3)进行,控制脉冲频率为2500Hz,占空比分别为1/2、5/8、3/4、7/8、1,分别测定镀层的硬度,实验结果如图3.4所示。
    (5) 电镀时间的选择
    实验按照2.4.1(4)进行,控制占空比为1/2,电镀时间分别为15min、20min、25min、30min、35min,分别测定镀层的硬度,实验结果如图3.5所示,得到最优条件为35min。
    2.4.2  电沉积Ni-Mo-Ce-MoSi2复合镀层工艺条件的选择
    (1) Ce3+浓度的选择
    实验按照2.3.5进行,控制电流密度为19.5 A/dm2,脉冲频率为5000Hz,占空比为1/2,电镀时间为20min,Ce3+浓度分别为0.1g/L、0.2g/L、0.3 g/L、0.4 g/L、0.5g/L,分别测定镀层的硬度,实验结果如图3.6所示。
    (2) 电流密度的选择
    实验按照2.4.2(1)进行,控制Ce3+浓度为0.2g/L,电流密度为分别为18A/dm2、18.75A/dm2、19.5 A/dm2、20.25 A/dm2、21A/dm2,分别测定镀层的硬度,实验结果如图3.7所示。
    (3) 脉冲频率的选择
    实验按照2.4.2(2)进行,控制电流密度为19.5 A/dm2,脉冲频率分别为100Hz、500Hz、1000Hz、2500Hz、5000Hz,分别测定镀层的硬度,实验结果如图3.8所示。
    (4) 占空比的选择
    实验按照2.4.2(3)进行,控制脉冲频率为2500Hz,占空比分别为1/2、5/8、3/4、7/8、1,分别测定镀层的硬度,实验结果如图3.9所示。
    (5) 电镀时间的选择
    实验按照2.4.2(4)进行,控制占空比为3/4,电镀时间分别为15min、20min、25min、30min、35min,分别测定镀层的硬度,实验结果如图3.10所示,得到最优条件为25min。
    2.5  复合镀层的性能测试及表征
    2.5.1  复合镀层微观形貌的观察
    采用日本日立S-3400N扫描电镜观测复合镀层的微观形貌。测试条件为真空环境,电压为15kv,电流为30μA。
    2.5.2  复合镀层组成成份分析
    采用德国布鲁克APEX2电子能谱仪测定复合镀层的成分。测试条件为真空环境,电压为30kv,电流为70μA,采集速率为3.6kcps。
    2.5.3  复合镀层结构分析
    采用荷兰帕纳科XpertPro MRDX射线衍射仪对镀层进行结构测定。测试条件为铜靶:K-AlpHα1波长为1.540598nm;K-AlpH α2波长为1.544426nm;K-AlpH α2波长与 K-AlpH α1波长比设为0.5;管电压40kV;管电流40mA;采用单射器过滤;采用2θ扫描;扫描范围为30o-90 o;采用连续式扫描;步进为0.016718。
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