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图3.10 电镀时间对Ni-Mo-Ce-MoSi2复合镀层硬度的影响
图3.10为电镀时间对Ni-Mo-Ce-MoSi2复合镀层硬度的影响。从图3.10中可以看出，当电镀时间在15-25min时，Ni-Mo-Ce-MoSi2复合镀层硬度随着电镀时间的增加而增大，并在25min时达到最大值826.92HV；在25-35min中，复合镀层的硬度随着电镀时间的增加开始缓慢地降低。其原因可能是电镀刚开始时，所吸附的MoSi2较少，此时的复合镀层过薄，导致硬度也较低。在15-25min时硬度增大，可能是因为吸附的MoSi2增加，使复合镀层不断加厚，硬度也随之增加[29]。
3.3 复合镀层表征分析
3.3.1 复合镀层的形貌分析
图3.11是不同镀层的扫描电镜图谱。图3.11a是Ni-Mo合金镀层的表面形貌图，从图中可以看出其镀层表面较平整致密，其上只有极少的凸起的结节。比较图3.11a和图3.11b，可以看出图3.11b表面的结节明显增多且分布较密。图3.11c和图3.11d是添加了Sm和Ce元素的复合镀层表面形貌图。将它们和图3.11b相比较，可以看出添加Sm和Ce元素可以使复合镀层表面的结节大小更均匀。而把图3.11c和图3.11d两相对比可知，添加Sm3+稀土离子得到的复合镀层，表面结节的密度较稀且大，有些连结成为了小块状；添加Ce3+稀土离子得到的复合镀层，表面结节更密，这说明此两种稀土元素对复合镀层表面形貌是有着不同的影响的。
c d
图3.11 不同镀层表面形貌图
(a-Ni-Mo，b-Ni-Mo-MoSi2，c-Ni-Mo-Sm-MoSi2，d-Ni-Mo-Ce-MoSi2)
3.3.2 复合镀层的成分分析
图3.12是不同镀层的电子能谱图。从图3.12a中可以看出镀层中含有Ni、Mo元素，说明镀层为Ni-Mo合金镀层；比较图3.12a和图3.12b，可以看到镀层中除了Ni和Mo元素外，还多出了Si元素，镀层为Ni-Mo-MoSi2复合镀层；从图3.12c和图3.12d可以看出，除了Ni、Mo、Si元素，Sm和Ce元素也分别出现，镀层分别为Ni-Mo-Sm-MoSi2和Ni-Mo-Ce-MoSi2复合镀层。
在表3.1中就可以看到图3.12中各镀层元素的对应含量。Ni-Mo合金镀层中Mo元素的含量为32.27%，而Ni-Mo-MoSi2、Ni-Mo-Sm-MoSi2和Ni-Mo-Ce-MoSi2复合镀层中Mo的含量均有所降低，分别为25.68%、28.31%、27.23%，可以看出，加入MoSi2会使Mo元素的含量减小。然而添加Sm和Ce元素，却也使复合镀层中的Mo含量有了些许回升，分别升高了10.24%、6.04%，其原因可能是Sm和Ce元素有着提高镀层中Mo含量的效果。
图3.12 不同镀层能谱图
(a-Ni-Mo，b-Ni-Mo-MoSi2，c-Ni-Mo-Sm-MoSi2，d-Ni-Mo-Ce-MoSi2)
表3.1 不同镀层中元素含量
Ni
（Wt%） Mo
（Wt%） Si
（Wt%） Sm（Wt%） Ce（Wt%）
Ni-Mo 67.73 32.27 0 0 0
Ni-Mo-MoSi2 73.58 25.68 0.74 0 0
Ni-Mo-Sm-MoSi2 66.63 28.31 0.67 4.39 0
Ni-Mo-Ce-MoSi2 67.44 27.23 0.61 0 3.82
3.3.3 复合镀层的结构分析
图3.13 不同镀层的X射线衍射图
(a-Ni-Mo，b-Ni-Mo-MoSi2，c-Ni-Mo-Sm-MoSi2，d-Ni-Mo-Ce-MoSi2)
表3.2 不同镀层衍射峰对应的2θ角
镀层 MoNi4（211） MoNi4（130） MoNi4（132）
Ni-Mo 43.555° 50.490° 74.521°
Ni-Mo-MoSi2