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    采用共沉淀法制备催化剂:将0.1 M Co(NO3)2与0.1M Na2CO3溶液并流滴加到预装有30mL的碳酸钠溶液的烧杯中,在沉淀过程中pH值保持在10左右,温度保持在60℃并伴随着匀速搅拌,沉淀结束后,悬浊液在60℃并在不断搅拌下继续陈化1h,然后抽滤,在120℃干燥12hr,最后于450℃温度下焙烧4小时制得。
    在催化剂使用前,对催化剂进行预处理,即在氮气氛下对催化剂在一定的温度下加热两个小时。通过催化剂的活性测试,验证出催化剂达到预期的催化效果,并对催化剂进行相关的表征。
    催化剂的结构表征通过采用TPR,XRD,SEM等仪器测定催化剂结构,并采用原位红外技术,差热分析等研究催化剂表面组成的变化,采用紫外可见漫反射来研究催化剂表面的电子跃迁能态的变化。
    催化剂的反应机理通过原位红外,TPD等手段来进行。
     
    2.实验部分
    2.1 实验原料及仪器
    实验原料及仪器见表2.1和2.2
    表2.1 实验原料及规格
    名称    规格    生产单位
    石英砂    AR    国药集团化学试剂有限公司
    碳酸钠    AR    国药集团化学试剂有限公司
    氧气、氮气、一氧化碳    10%、86%、4%    上海伟创气体有限公司
    751水合硝酸钴    AR    国药集团化学试剂有限公司
    氮气    99.99%    上海伟创气体有限公司

    表2.2 实验仪器及规格
    仪器名称    型号    生产厂家
    电子分析天平    BS 224S    北京赛多利斯仪器系统有限公司
    托盘天平    BP-2    上海医用激光仪器厂
    恒温磁力搅拌器    S25-2    上海司乐仪器有限公司
    标准筛        上海宝蓝实验仪器制造有限公司
    电子能谱仪    APEX2    德国布鲁克AXS有限公司
    智能红外光谱仪    Nicolet 6700型    美国
    电源    GEN 300-5-D    日本TDK-lambda公司
    电热恒温鼓风干燥箱    DHG-9076A型    上海精宏实验设备有限公司
    气相色谱仪    GC-9790    温岭市福立分析仪器有限公司
    压片机    FW-4型    天津光学仪器
    2.2 催化剂的制备
    采用共沉淀法制备催化剂:
    1、分别称取0.1 M Co(NO3)2 ,0.1M Na2CO3溶液与30mL的碳酸钠溶液置于烧杯中。
    2、将 Co(NO3)2 溶液与Na2CO3溶液并流滴加到预装有30mL碳酸钠溶液的烧杯中。在此过程中,pH值保持在10左右,温度保持在60℃左右。
    3、沉淀结束后,将上述浑浊液不断搅拌,温度保持在60℃,继续陈化一小时。
    4、搅拌完全后,将溶液抽滤,取滤饼。
    5、将上述滤饼在温度为120℃下干燥12小时。
    6、干燥完全后,将上述滤饼在温度为450℃温度下焙烧4小时。
    2.3 催化剂表征
    2.3.1 催化剂活性测试
    催化剂活性测试在U型石英管固定床反应器中进行:首先将200 mg 催化剂(40-60目)与等体积的石英砂混合后固定到反应管的中间段,在N2气氛(流速为:30mL/min )下于不同温度预处理30分钟后,然后降到室温,之后将反应器置入装有液氮的冷阱中并降到所需温度,接着切换反应气(含量为:4 % 一氧化碳 10 % 氧气and 86 % 氮气,流速为20 /min ),每隔5℃左右测定一个活性点,直到一氧化碳完全转化。反应尾气通过TCD在线检测。
    2.3.2  O2/CO程序升温脱附
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