采用共沉淀法制备催化剂:将0.1 M Co(NO3)2与0.1M Na2CO3溶液并流滴加到预装有30mL的碳酸钠溶液的烧杯中,在沉淀过程中pH值保持在10左右,温度保持在60℃并伴随着匀速搅拌,沉淀结束后,悬浊液在60℃并在不断搅拌下继续陈化1h,然后抽滤,在120℃干燥12hr,最后于450℃温度下焙烧4小时制得。
在催化剂使用前,对催化剂进行预处理,即在氮气氛下对催化剂在一定的温度下加热两个小时。通过催化剂的活性测试,验证出催化剂达到预期的催化效果,并对催化剂进行相关的表征。
催化剂的结构表征通过采用TPR,XRD,SEM等仪器测定催化剂结构,并采用原位红外技术,差热分析等研究催化剂表面组成的变化,采用紫外可见漫反射来研究催化剂表面的电子跃迁能态的变化。
催化剂的反应机理通过原位红外,TPD等手段来进行。
2.实验部分
2.1 实验原料及仪器
实验原料及仪器见表2.1和2.2
表2.1 实验原料及规格
名称 规格 生产单位
石英砂 AR 国药集团化学试剂有限公司
碳酸钠 AR 国药集团化学试剂有限公司
氧气、氮气、一氧化碳 10%、86%、4% 上海伟创气体有限公司
751水合硝酸钴 AR 国药集团化学试剂有限公司
氮气 99.99% 上海伟创气体有限公司
表2.2 实验仪器及规格
仪器名称 型号 生产厂家
电子分析天平 BS 224S 北京赛多利斯仪器系统有限公司
托盘天平 BP-2 上海医用激光仪器厂
恒温磁力搅拌器 S25-2 上海司乐仪器有限公司
标准筛 上海宝蓝实验仪器制造有限公司
电子能谱仪 APEX2 德国布鲁克AXS有限公司
智能红外光谱仪 Nicolet 6700型 美国
电源 GEN 300-5-D 日本TDK-lambda公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9076A型 上海精宏实验设备有限公司
气相色谱仪 GC-9790 温岭市福立分析仪器有限公司
压片机 FW-4型 天津光学仪器
2.2 催化剂的制备
采用共沉淀法制备催化剂:
1、分别称取0.1 M Co(NO3)2 ,0.1M Na2CO3溶液与30mL的碳酸钠溶液置于烧杯中。
2、将 Co(NO3)2 溶液与Na2CO3溶液并流滴加到预装有30mL碳酸钠溶液的烧杯中。在此过程中,pH值保持在10左右,温度保持在60℃左右。
3、沉淀结束后,将上述浑浊液不断搅拌,温度保持在60℃,继续陈化一小时。
4、搅拌完全后,将溶液抽滤,取滤饼。
5、将上述滤饼在温度为120℃下干燥12小时。
6、干燥完全后,将上述滤饼在温度为450℃温度下焙烧4小时。
2.3 催化剂表征
2.3.1 催化剂活性测试
催化剂活性测试在U型石英管固定床反应器中进行:首先将200 mg 催化剂(40-60目)与等体积的石英砂混合后固定到反应管的中间段,在N2气氛(流速为:30mL/min )下于不同温度预处理30分钟后,然后降到室温,之后将反应器置入装有液氮的冷阱中并降到所需温度,接着切换反应气(含量为:4 % 一氧化碳 10 % 氧气and 86 % 氮气,流速为20 /min ),每隔5℃左右测定一个活性点,直到一氧化碳完全转化。反应尾气通过TCD在线检测。
2.3.2 O2/CO程序升温脱附
- 上一篇:灾难应急设备设计浅析灾后临时性居住设备设计的发展空间
- 下一篇:不同流变性缓释玫瑰香精对加香效果的影响研究
-
-
-
-
-
-
-
电站锅炉暖风器设计任务书
十二层带中心支撑钢结构...
酸性水汽提装置总汽提塔设计+CAD图纸
大众媒体对公共政策制定的影响
java+mysql车辆管理系统的设计+源代码
中考体育项目与体育教学合理结合的研究
当代大学生慈善意识研究+文献综述
杂拟谷盗体内共生菌沃尔...
乳业同业并购式全产业链...
河岸冲刷和泥沙淤积的监测国内外研究现状