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摘要：本论文是在有机配体乙二胺的辅助下，利用水热方法，以单缺位Keggin结构的锗钨酸盐K8-xNaxGeW11O39×10H2O为构筑块，引入La3+和Cu2+作为稀土离子和过渡金属离子源，在改变前驱体、过渡金属和稀土金属的物料比、体系的pH值，以及加料的顺序等条件下，制备稀土-过渡金属修饰的锗钨酸盐衍生物。然后，对这些产物进行了红外光谱（IR）表征，推测出合成的7种化合物均为稀土-过渡金属修饰的锗钨酸盐。多组平行实验结果对比可以发现体系pH以及物料比的改变对实验结果影响较大。43727
毕业论文关键词：多金属氧酸盐；单缺位Keggin结构；水热反应法；锗钨酸盐；红外光谱
Synthesis of Germaniumtungstates Modified by Rare Earth and Transition Metal Ions
Abstract: In this thesis, with the assistance of the organic ligand ethylenediamine，on the basis of precursor, monolacunary Keggin structure of germaniumtungstate [K8-xNaxGeW11O39·10H2O], rare earth ions La3+ and transition metal ion Cu2+ into the reaction system, seven germaniumtungstates modified by rare earth-transition metal have been prepared by changing the pH of the reaction system, the precursor, transition metals and rare earth material ratio, the sequence of addition and other conditions. The Infrared spectrum (IR) of these products suggest that these derivatives are germaniumtungstates modified by rare earth-transition metal. Compared with a plurality of sets of parallel experimental results, it can be found that the change of the system pH and the material ratio has a great influence on the experimental results.
Key Words: Polyoxometalates; Monolacunary keggin structure; Hydrothermal reaction method; Germaniumtungstates; Infrared spectrum
目 录
摘 要 1
引 言 2
1 实验内容 3
1.1 实验仪器与试剂 3
1.2测试的条件 4
1.3 实验过程及方法 4
2 结果与讨论分析 5
2.1前驱体K8GeW11O39×10H2O的红外分析 6
2.2化合物1-7的红外图谱分析 6
3 结 论 12
参考文献 12
致 谢 14
稀土-过渡金属修饰的锗钨酸盐的合成引 言
多金属氧酸盐（Polyoxometalates，简写为POMs），也称为金属-氧簇合物（Metal-Oxo Cluster）或者多酸，它是由高价态的前过渡离子通过氧原子连接而形成的一类多核配合物[1-5]。POMs总共有六种基本结构：Keggin、Dawson、Anderson、Waugh、Silvertone、Lindqvist结构，其中最经典的结构类型是Keggin结构和Dawson结构。下面是六种经典结构图：
图1 多金属氧酸盐常见的六种结构
1933年J. F. Keggin第一个提出Keggin结构[6-8]，这是多酸史上的里程碑。在以上这些结构类型中，Keggin结构在多金属氧酸盐化学史上一直居于榜首，因其独特的的结构，电子性质及其极端的变化组成，在不同的领域都能有很大的应用价值（如催化，材料科学和医学等行业）[9-12]，已经备受许多无机化学研究者的青睐。尤其是把设计和合成的新型复合材料—多金属氧酸盐的缺位与过渡离子或稀土离子进行配位可以得到更多杂多酸衍生物[13-17]这一研究-751`文;论"文'网www.751com.cn，激发了很多的化学工作者去探索有独特应用领域的杂多酸衍生物的兴趣。缺位型杂多酸阴离子由于其良好的亲核性能有效与过渡金属离子或者稀土元素进行配位，制备出新型结构的多金属氧酸盐衍生物。而以缺位的多金属氧酸盐作为前驱体，过渡金属或者稀土元素与其进行配位，可以合成许多夹心型的杂多化合物[18-22]。