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二甲氧基甲烷（Dimethoxy methane，DMM）与DMC的分子结构很相似，通过DMM合成DMC的方法相比于其他流传的合成DMC的方法简单，节约环保，原子经济性高，是一种理想的绿色合成方法。为加快DMC的工业生产，近年来人们开始关注DMM合成DMC过程中的催化剂的研究。通过调研文献发现对于催化氧化DMM合成DMC的较为理想的催化剂多以硅基介孔材料作为载体的系列催化剂，报道中对MCM-41、MCM-48、SBA-15研究居多。该类介孔分子筛主要通过湿胶焙烧合成、微波合成、溶胶凝胶合成、以及水热合成等合成方法来合成[11-13]。由于该类介孔分子筛保留了介孔的孔道结构，具有较大的孔容，高的比表面积，有序且可调的孔道结构[14-16]，其孔道表面可进行物理吸附或新的化学修饰，是一种很好的催化剂载体。该类介孔分子筛可以与铜的氧化物生成Cu-O-Si-O这类物种，它是催化氧化DMM合成DMC这类反应有效的活性组分[17-19]，但是催化剂中常用载体硅基介孔分子筛单独使用时对本反应是否具有催化活性，目前还没有文献明确的报告，所以本文选用前期研究中所用的MCM-41、MCM-48、SBA-15为对象，考察其对选择性氧化DMM合成DMC的催化作用。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
实验过程中所用试剂及仪器见表1及表2
表 1 实验过程中所用的试剂
试剂名称 生产厂家 等级
盐酸 洛阳市化学试剂厂 AR
P123(EO20PO70EO20) 美国西格玛奥德里奇公司 —
氢氧化钠 天津市开通化学试剂有限公司原四通化工厂 AR
十六烷基三甲基溴化铵 国药集团化学试剂有限公司 AR
正硅酸乙酯 国药集团化学试剂有限公司 AR
二甲氧基甲烷 上海南桥镇阿拉丁试剂有限公司 CP
氯苯 上海南桥镇阿拉丁试剂有限公司 AR
乙腈 天津市凯通化学试剂有限公司 AR
N-羟基邻苯二甲酰亚胺 阿拉丁试剂有限公司 CP
表 2 实验过程中所用的仪器
仪器名称 生产厂家 型号
电子天平 梅特勒-托利多仪器有限公司 AL 204
集热式恒温加热磁力搅拌器 巩义市英峪高科仪器厂 DF-101s
电热鼓风干燥箱 上海标和仪器有限公司 2471-CHA
循环水式真空泵 郑州欧卡仪器设备有限公司 SHB-Ⅱ1
玻璃仪器气流烘干器 郑州长城技科工贸有限公司 KQ-C
X-射线衍射仪 北京普析通用仪器有限公司 XD-6
X射线粉末衍射仪 德国布鲁克公司