- 上一篇：磷酸铁锂的液相法合成
- 下一篇：男性香氛流行趋势探究+香精制备
2 实验部分
2.1 实验原材料和药品
表2. 1实验主要药品
名称 规格 来 源
WD-70 工业级 湖北武大有机硅新材料有限公司
羟基硅油 JY-113-3 启东新加源化工有限公司
二月桂酸二丁基锡 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
MM双封头 工业级 ——
盐酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
碳酸氢钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
正硅酸四乙酯 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
乙烯基双封头 工业级 ——
甲苯 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司
硅酸钠•九水 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钾 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
TDI 工业级 ——
pH广泛试纸 —— 上海三爱思试剂有限公司
对苯二酚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
DMPA
甲苯-2,4-二异氰酸酯
光引发剂 工业级
工业级
工业级 ——
上海试剂一厂试剂服务公司
——
丁酮
环氧树脂
丙烯酸
N-N-二甲基苄胺
N210
TEA
马来酸酐 分析纯
工业级
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
上海凌峰化学试剂有限公司
——
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
2.2 实验用仪器设备
表2. 2实验主要仪器设备
名称 来源
电子节能控温仪 巩义市予华一起有限责任公司
无极恒速搅拌器 巩义市予华一起有限责任公司
循环水式真空泵 巩义市予华一起有限责任公司
高速分散机 上海弗鲁克流体机械制造公司
电热鼓风干燥箱
紫外光固化仪
红外测试仪 上海恒一科学一起有限公司
2.3 试样制备
2.3.1 γ-甲基丙烯酰氧丙基封端聚硅氧烷的合成
将适量羟基硅油、WD-70、催化剂加入到三口烧瓶中，80°C搅拌反应4小时，抽真空，压强大概在-0.08~-0.09之间，50℃减压蒸馏1小时，得到了半透明粘性成品。
图2.1 γ-甲基丙烯酰氧丙基封端聚硅氧烷
2.3.2 MQ树脂的合成——硅酸脂法
MQ硅树脂则是由单官能团(M基团)有机硅氧烷封闭链节R3 SiO1/2和四官能团(Q基团)有机硅氧烷链节SiO进行水解缩合而成的性能特殊的有机硅材料，因M/Q比的不同(一般适宜的M/Q比在0.6~0.9之间)，使MQ树脂具有不同的分子量，呈现从粘性流体到粉末状固体的状态，其物理性质，如密度、透明度、粘度、软化点、增粘性及亲油亲水性等均会随之改变。MQ硅树脂主要用于硅橡胶的补强，可以显著提高其机械性能及耐辐照性能。MQ硅树脂用于压敏胶可以显著提高其剥离强度和持粘性。。通过引入含不同官能团侧基的封端单体，可以制得含乙烯基、H基、苯基等不同基团的MQ树脂，从而赋予MQ树脂特殊的性能。将乙烯基引入MQ树脂制得的甲基乙烯基MQ硅树脂，可显著提高其固化性能，可调节对基材的粘附力。乙烯基含量高，可形成“集中交联”，从而具有更好好补强效果。