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摘要：采用共沉积法合成橄榄石型磷酸亚铁锂正极材料。利用X射线衍射，扫描电子显微镜，振实密度测定及电化学测试等方法对该材料进行了结构表征和性能测试。结果表明该工艺操作简单、安全、可调性良好，在较宽的温度范围内，都能形成单一的橄榄石型晶体结构，并具有较高的振实密度。其中，在650℃下合成的产物结构完整，表面形貌较好，粒径分布均匀，振实密度高达1.67g/cm3。在室温及0.05C倍率下，该材料的首次放电容量为133.6mA•h/g，循环20次后，未见明显衰减。
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关键词：锂离子电池；液相法合成；共沉积法
Liquid Phase Synthesis Of Lithium Iron Phosphate
Abstract: This experiment adopts the total deposition type synthesis of olivine lithium iron phosphate cathode material. Using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (sem), density of vibration measurement and electrochemical testing methods for structure characterization and performance testing of the material. Results show that the process is simple, safe, good adjustability, in a wider temperature range, can form a single type of olivine crystal structure, and has high tap density. Among them, the synthetic product of complete structure under 650 ℃, better surface morphology, particle size distribution uniformity, tap density up to 1.67 g/cm3. At room temperature and under the 0.05 C ratio, the material of the first discharge capacity is 133.6 mA • h/g, circulation after 20 times, did not see obvious attenuation.
Key words: Lithium ion batteries; Liquid phase synthesis; Codeposition
目 录
1 绪论 1
1.1 课题概况及研究的意义 1
1.2 磷酸铁锂制备方法综述 2
1.2.1 高温固相法 2
1.2.2 机械化学法 3
1.2.3 微波合成法 3
1.2.4 溶胶-凝胶法 3
1.2.5 共沉积法 4
1.2.6 乳化烦躁发 6
1.2.7 喷雾热分解法 6
1.2.8 水热法 6
1.3 展望 7
1.4 主要研究的内容 7
1.5 研究目标 7
2 LiFePO4正极材料 8
2.1 LiFePO4的晶体结构及其放电机理 8
2.1.1 LiFePO4的晶体结构 8
2.1.2 LiFePO4作为正极材料的电化学机理 8
2.2 LiFePO4正极材料的性能及特点 9
2.3 优化合成工艺 10
2.4 添加导电材料 10
2.5 液相共沉积法工艺概述 11
3 研究方案 12
3.1 研究方法 12
3.2 实验仪器与试剂 12
3.2.1 主要原料 12
3.2.2 主要器材 12
3.3 工艺流程 13
3.4 生产工艺方法 13
3.5 LiFePO4的制备 13
3.6 不同条件下LiFePO4的合成 13
3.6.1 物质的量的比的影响 13
3.6.2 温度影响 13
4 实验结果及讨论 14
4.1 XRD分析 14
4.1.1 锂磷的物质的量比 14
4.1.2 合成温度 14
4.2 振实密度分析 14
4.3 电化学性能 16
5 结论 18
致谢 19
参考文献 20,4038
1 绪论
1.1 课题概况及研究的意义
锂离子电池具有比能量高、功率大、使用寿命长、无记忆效应、性能价格比高等优点，成便携式电子产品可充式电源的主要选择对象。20世纪90年代初，以钴酸锂为正极材料的锂离子二次电池实现了商品化，但由于钴资源短缺、价格偏高、有毒而限制了其推广使用。相比而言，锰、铁由于资源丰富、价廉和环境友好等优点，使尖晶石型结构的锰酸锂(LiMn2O4 )和橄榄石型结构的磷酸亚铁锂成为最有希望取代钴酸锂的正极材料。经过全球科学家近20年的努力，掺杂改良型的锰酸锂电极材料在国内外已开始商业化生产。磷酸亚铁锂虽然经过l0年的研究取得了很大进展，但对于LiFePO4作为锂离子电池正极材料时的电化学机理尚不十分清楚，而且其极低的电子导电率(10-9S/cm)与离子扩散速率(1.8×10-14cm2/s) 阻碍了它的商业化应用。但LiFePO4具有相对较高的理论比容量(约170 mAh/g)和理论比能量(约550 Wh/kg)、良好的化学稳定性与热稳定性、平稳的充放电电压平台使有机电解质在电池应用中更为安全、资源丰富、价廉而且易于制备、无吸湿性和环境友好等优点嵋J。因此，自从1997年Padhi等提出LiFePO4可用作锂离子电池正极材料以来，LiFePO4一直是可充电锂离子电池正极材料的研究热点之一。为便于寻找研究点，现将近几年人们对LiFePO4的相关研究进行归纳总结。