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浓盐酸 南京化学试剂有限公司 AR
无水碳酸钠 永丰化学试剂厂 AR
无水乙醇 永丰化学试剂厂 AR
2.2 实验方法与操作 源'自:751`!论~文'网www.751com.cn
1）在100mL的三颈烧瓶中加入一定量的氯乙酸的和一定量的水，搅拌成溶液。
2）慢慢滴加事先配好的已经冷至室温的氢氧化钠（40％）溶液，调节至溶液的pH值为7-8。
3）加入3,5-二甲酚2.4g。
4）慢慢滴加事先配好的已经冷至室温的氢氧化钠（40％）溶液，至反应的pH值为12。
5）滴加完毕后，加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵。
6）升温至60~100°C，反应30~70min。反应过程中pH会下降，应补加氢氧化钠溶液，保持pH为12。
7）反应完毕后，趁热将反应液转移到锥形瓶中，冷却至室温。
8）在搅拌下用浓盐酸酸化，在冰浴中冷却，析出粗产物沉淀。
9）待沉淀析出全后，抽滤，粗产物用冷水洗涤2-3次，在空气中干燥。称量并计算粗产物2-(3,5二甲基苯氧基)乙酸的产量。
10）用无水乙醇重结晶，得2-(3,5二甲基苯氧基)乙酸晶体，称量并计算2-(3,5二甲基苯氧基)乙酸的重结晶产量。
11）2-(3,5二甲基苯氧基)乙酸的鉴定：
熔点：73-74℃（文献：73 ℃）。IR (KBr): v 3423(OH), 2920(CH3), 1763(C=O), 1653, 1615(C6H3), 1170, 1063 cm-1。1H-NMR: δH (400 MHz, CDCl3) 2.19(6H, s), 4.36 (2H, s, CH2CO), 6.47 (2H, s), 6.52 (1H, s)。
3 结果与讨论
在该实验过程中，影响因素很多，催化剂的用量，反应物用量比，反应温度，反应时间，水的用量，酸碱条件等都会影响产率。
下面对几个主要因素进行讨论：1)催化剂的用量，2)反应物用量比，3)反应时间，4)反应温度等几个主要因素进行讨论。
3.1 催化剂用量的影响
此系列反应是取3,5-二甲酚2.4g，水的用量为10.0 mL。氯乙酸和3,5-二甲酚的摩尔比为1.5 : 1.0，催化剂选用十六烷基三甲基溴化铵，反应温度控制在90 ℃，采用磁力搅拌器的加热方式，反应时间以30min为基准
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