2.1仪器与试剂
正辛烷,1,8-辛二硫醇,用正辛烷配制的2.50mM 1,8-辛二硫醇模拟燃油,37% HCl,10%过硫酸盐,蒸馏水。所有试剂与化学药品均为分析纯。
吸量管、温度计、试管、带水浴功能的双层水浴反应釜、试管、微量进样器、空气泵、水浴锅、磁力搅拌器、GC14B气相色谱仪(日本岛津)。
2.2 实验方法
在双层水浴反应釜依此加入预先设定好的一定量HCl溶液、过硫酸盐溶液和1,8-辛二硫醇模拟燃油,加入磁子,用铁架台固定并安置于磁力搅拌器上。用橡皮管连接带水浴功能的双层水浴反应釜,一端连接置于水浴锅中的空气泵,借由空气泵将热水泵入带水浴功能的双层水浴反应釜中,以保持温度恒定,打开磁力搅拌器搅拌计。
待到达预定的反应时间后,将双层水浴反应釜内的溶液转移至试管中,置于试管架上静置。待溶液分层,上部呈澄清透明状后,取上清液于3.00ml正辛烷试管中,取 0.20ul注入气相色谱仪,硫化物大概在3.655min出峰,记录峰面积。出峰面积跟标准模拟燃油对比,脱去的硫的量即为两次测量结果的差值,计算脱硫百分比(S%)。
2.3 色谱工作条件
色谱条件:检测器:FID;检测器温度:270℃;进样口温度:270℃;拄温:270℃ ;色谱柱:AC5毛细管柱(兰州):内径:0.22mm:长度:30m;膜厚:0.25mm。