本文以含铅工业废水为处理对象,系统的对氨基膦酸树脂NDA-860吸附Pb(II)后的脱附性能进行了探究,以确定其在实际工程中的处理效能及应用情况,为该技术在实际工程应用中提供了高效、经济的运行参数。
2 实验部分
2.1 实验试剂
实验中选用的浓盐酸、浓硝酸、硝酸铅、浓乙酸均为分析纯;乙二胺四乙酸二钠。
2.2 实验仪器文献综述
原子吸收光谱仪(AA-7000),数显横流泵(BT100-2J),恒温水浴震荡器(SHZ-82),自动部分收集器(BSZ-100),PH计(PB-21)。
2.3 实验方法
2.3.1 脱附剂筛选
配制50 mL 0.25 mmol/L的含铅溶液,准确称取0.025 g树脂移入锥形瓶,在298 K、200 r/min的条件下,经12 h振荡后达到吸附平衡(先动力学实验证实)。测定反应前后溶液中Pb(II)浓度并计算树脂吸附量。
将过滤后的树脂在323 K的条件下烘干30 min后移入15 mL离心管中,依次加入0.1 mol/L,0.5 mol/L的脱附剂10 mL。在上述条件下,经24 h振荡后,测定溶液中Pb(II)浓度并通过式(2.1)计算脱附效率。
w=(Md/Ma)×100% , (2.1)
其中 Ma:吸附在树脂上的Pb含量(mg)
Md:从树脂上脱附下来的Pb含量(mg)
w:脱附效率(%)。
2.3.2 静态脱附性能研究
(1)HCl浓度对脱附的影响
配制100 mL一定浓度的Pb(II)溶液,再称取0.05 g树脂移入250 mL锥形瓶中,置于恒温水浴震荡器中,在上述条件下,经12h振荡后达到吸附平衡(先动力学实验证实)。将过滤后的树脂在323 K的条件下烘干1 h后移入100 mL锥形瓶中,向瓶中添加50 mL浓度0.001 ~1.0 mol/L的盐酸溶液。将锥形瓶放进恒温振荡器,在303 K、200 r/min下,振荡24 h。
(2)脱附效率随时间的变化
准确称取0.5 g树脂,采用静态吸附实验,对吸附铅的树脂进行过滤烘干处理后转移到500 mL三口烧瓶内,再向瓶内加入500 mL盐酸,在303 K、200 r/min的条件下,每隔一定时间取样一次,每次取1.0 mL,测定Pb浓度。
(3)温度的影响
实验分别于283 K、293 K、303 K时反应,实验操作与(1)、(2)相同。
2.3.3 固体床脱附性能研究来.自/751·论|文-网·www.751com.cn/
(1)PbCl2溶解度
在100 mL锥形瓶中加入50 mL浓度为0.25~3.0 mol/L的盐酸,准确称取PbCl2粉末0.3 g转移到锥形瓶中(如若在超纯水中,则加0.8 gPbCl2)。分别在288 K、303 K、318 K的条件下振荡2 h至溶解平衡后,取出上层清液,过 0.22 μm滤膜,测定滤液Pb浓度。
(2)固定床脱附影响因素考察
准确称取3.8 g树脂(湿体积约10 mL),在预先吸附一定量Pb(II)后填入玻璃吸附柱中,柱长130 毫米,内径为12.0 毫米,配有水浴夹套。调控脱附流速为1、3、5 BV/h(床体积,bed volume),此情况下对应的水力学条件:空床接触时间12~60 min,空床流速0.088~0.442 m/h。每隔一定时间采样一次,测定出水中pH以及Pb浓度,用式(2.2)计算累积脱附量。