六水合三氯化铁(FeCl3.6H2O) AR 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠(NaOH) AR 国药集团化学试剂有限公司
乙醇(C2H5OH) AR 国药集团化学试剂有限公司
十二烷基苯磺酸钠(SDBS) AR 国药集团化学试剂有限公司
2.2 实验仪器
表2.实验仪器
仪器 型号 生产厂家
扫描电镜(SEM) S4800 日本日立
X射线衍射仪(XRD) X'pert PRO Panalytical
高分辨透射电子显微镜 JEM2100 JEOL
气敏元件测试仪 WS-30A 郑州炜盛科技有限公司
高频超声波清洗器 SK 200 上海科导超声仪器有限公司
台式高速离心 H1650 湖南湘仪实验仪器开发有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9053A 上海浦东荣丰科学仪器有限公司
电子天平 FA1004 上海方瑞仪器有限公司
2.3 空心六方形纳米柱氧化铁颗粒的合成
将0.1 g FeCl3 .6H2O加入到15 mL乙醇和去离子水的混合溶液中(V:V=1:1),置于磁力搅拌器上面,并调节到合适的转速,搅拌10分钟。然后加入40 μL NaOH (2 mol/L) 和 0.15 g十二烷基苯磺酸钠(SDBS) (0.43 mmol)于溶液中,再搅拌10分钟,搅拌结束后,将溶液转移到一个25 mL内衬中,再套上不锈钢高压反应釜并置于烘箱中,调节烘箱在30 min内升温到200 °C,反应6个小时。反应结束后,将产物用去离子水和乙醇溶液分别清洗两遍,离心分离即可得到空心六方形纳米柱颗粒。
2.4 产物表征
所制备的产物组成可以由X射线粉末衍射(PXRD)图得到。而我们所制备的产物形貌通过扫描电子显微镜(SEM, S4800)和加速电压为300 KV的高分辨透射电子显微镜(HRTEM, FEI Tecnai-F30)观察。
2.5气敏元器件的制作及样品气敏性质测试来!自~751论-文|网www.751com.cn
我们通过WS-30A气敏测试系统(郑州炜盛电子科技有限公司)对已制备的α-Fe2O3样品进行气敏性质测试。在气敏测试中,在一个陶瓷管上涂一定量的α-Fe2O3糊状物(由α-Fe2O3颗粒和乙醇溶液组成),这种陶瓷管先前已经安装上了金电极和铂丝,然后将陶瓷管焊接在气体传感器上面,这样就构成了我们的待测试气敏原件。这种陶瓷管上已经插入了一根电阻丝,这种电阻丝用作加热器,通过改变加热电流可以提供200 °C-500 °C的工作温度。气体分析物可以被直接注入到腔室中进行检测,如果是像乙醇这样的液体,可以通过金属板加热器加热使其完全挥发成气体再进行检测。传感器的气体感应能力被定义为Rgas和Rair的比率:Rgas/Rair,其中Rgas和Rair分别为工作温度为300 °C时,测试气体和空气中的传感器的电阻。基于微晶α-Fe2O3的气体传感器是由α-Fe2O3的粉末样品涂覆到传感器主体的陶瓷管上制造出的。