我们通过改变α-Fe2O3纳米晶的生长氛围,合成了小颗粒组装的八面体Fe2O3纳米晶,小颗粒组成结构的明显改变,很好的克服了嵌脱锂离子过程中体积的巨大变化,改善了α-Fe2O3纳米晶的循环性能。查阅文献,目前我们合成的这种纳米晶,作为锂离子电池负极材料的报道很少,有很大的发展前景。文献综述
2实验部分
2.1实验试剂
表1.实验试剂
试剂 纯度 生产厂家
氢氧化钠(NaOH) AR 国药集团化学试剂有限公司
六水合氯化铁(FeCl3·6H2O) AR 国药集团化学试剂有限公司
乙醇 AR 天津市博迪化工有限公司
2.2实验仪器
表2.实验仪器
仪器 型号 生产厂家
X射线衍射仪(XRD) X'pert PRO Panalytical
扫描电镜(SEM) S4800 Hitachi
高分辨透射电子显微镜(HRTEM) JEM2100 JEOL
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9053A 上海浦东荣丰科学仪器有限公司
高频超声波清洗器 SK 200 上海科导超声仪器有限公司
电子天平 FA1004 上海方瑞仪器有限公司
磁力搅拌器 MS-H-Pro+ 大龙兴创实验仪器北京有限公司
台式高速离心机 H1650 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司
手套箱 Super 1220/750/900 米开罗那中国有限公司
2.3八面体Fe2O3纳米颗粒的合成
称取FeCl3·6H2O (6.7575 g)固体,配制成0.5 mol/L溶液,体积为50 mL,同样再称取NaOH (2.0000 g)固体,配制成1.0 mol/L的溶液,体积为50 mL,移液5 mL FeCl3溶液置于白色内衬中,在磁力搅拌器上搅拌15 min,15 min后加入5 mL NaOH溶液,混合搅拌15 min,装入高压反应釜,置于电热恒温鼓风干燥箱中,在200 ℃的条件下,反应20 h。反应结束,转移出产物,通过离心分离收集产物,然后用蒸馏水将产物洗涤3次,乙醇洗涤2次。
2.4产物的表征
通过X射线衍射仪(XRD)测定样品组成,扫描电子显微镜(SEM、Hitachi、S4800)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)测定其组成与形貌。
2.5锂离子电池性能测试
2.5.1组装材料的准备
称取35 mg合成的样品,15 mg乙炔黑,10 mg粘合剂聚四氟乙烯(PTFE),总质量50 mg,三者混合置于烘干洗净的坩埚内,用适量分析醇溶解,待样品呈现粘稠状时,将其转移到钢板上进行擀片,制备直径为8 mm的圆形电极片。(注:制得的电极片需质轻,表面无孔。)放于80 ℃的烘箱内烘干,24 h后,称重,要求电极片质量低于2.5 mg以下,可以用于制作锂离子电池的半电极。
2.5.2锂离子电池的组装来!自~751论-文|网www.751com.cn
组装电池须在真空干燥的手套箱中进行。第一步:电池需要进行除蜡清洗并放在烘箱中干燥并编号。第二步:挑选电极片并编号。第三步:准备实验用具如(镊子,滴管等)与电池和电极片一起放入手套箱的过渡仓中。第三步:过渡仓充放气三次清洗除去空气中的水和氧。第四步:手套箱中打开过渡仓按编号排列电池。第五步:组装电池先放入铜片作为负极集流体;然后放入锂片作为负极;接下来放入隔膜,起到绝缘防止短路的作用;下面放入电极片作为负极;再然后放入铝片作为负极集流体;最后加6到7滴电解液。第六步:取出封蜡。设定程序和电压进行电池测试。