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当阴离子空间太大无法直接插层时，反应更加困难。此时需要进行二次组装，先将特定阴离子作为客体插层，其必须有特殊官能团，这个特殊官能团能将所要的大的阴离子或基团引入组装组装体之间。
1.3.5 煅烧-重构法
本法利用LDHs特殊的“记忆效应”，可制备难以直接插层阴离子的LDHs。即LDHs在一来`自^751论*文-网www.751com.cn 定温度下(一般为300~550℃)煅烧后脱去水和二氧化碳形成LDO，其层状结构被破坏，但当LDO处于一定的条件吸收插入阴离子又可恢复成LDHs的层状结构。因此，必须排除二氧化碳的干扰。
1.3.6 剥离．重组装[12]
LDHs层板间插入阴离子体积不同，间隙也会发生变化，在一定条件下，当层板间离子足够大，将会被剥离成片，在一定条件下又可恢复到层状结构，通过剥离-再组装得到的LDHs大多为纳米级杂化物。
1.4 插层组装organo-LDHs的影响因素
organo-LDHs的组装需要先考虑有机阴离子的性质，在运用如离子交换法、共沉淀法、水热合成法、二次组装法时，需要先考虑是否会破坏客体阴离子活性，以此为前提，适当的条件下温和地将客体阴离子插入层状双氢氧化物形成有机-LDHs杂化物。另外一方面有机阴离子分子体积一般比较大，但电荷密度反而比无机离子小，作为插层反应客体，反应困难增加。此时需要考虑二次组装，这样就可以实现有机大分子的组装。Aee—Yong Park等人证实此法可以实现，成功将大分子有机离子(3一氨丙基)三乙氧基硅烷(APS)插层组装LDHs。Aee—Yong Park等人巧妙的采用引导剂：十二烷基磺酸、表面活性剂：三甲基十六烷基溴化铵，先将LDHs的层板间距从0.49 nm撑开5.4倍以上，达到到2.65 nm，然后用大分子离子APS成功代替Ds进入板间，此时板间距缩小到相应的大小。
organo-LDHs大部分组装过程不是片刻完成，有晶化时间（长的结晶过程），需要考虑晶化温度、过程及终点PH、干燥温度等问题。