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    2.实验部分

    2.1 仪器与设备:

    暗场显微镜(型号 OLYMPUS IX71)、吹风机、抽滤泵,循环水式真空泵,移液 枪、单反照相机、真空干燥器、抽气泵、超声波清洗器、载玻片架子、电热恒温 培养箱、烘箱

    2.2 试剂盒耗材 载玻片(帆船牌)、盖玻片(Fisherbrand)、铬酸洗液(自配)、金纳米溶液(粒 径: 50 nm、 70 nm、 80 nm、90 nm、100nm)、二次水、洗液(乙醚与乙醇 按 7:3 合 ) ITO 电 玻 烷 化 N-(3

    Dimethylaminopropyl)-N-ethylcarbodimide hydrochloride。

    3.实验部分

    3.1 导电玻璃片硅烷化

    3.1.1 清洗导电玻璃

    将待硅烷化的导电玻璃[2]放入丙酮超声 15min,然后再放入乙醇超声 15min,最 后用二次水超声 15min,倒掉二次水,把清洗过的导电玻璃放到烘箱里烘干。 3.1.2 活化导电玻璃

    活化洗液是由 H2O2,NH3.H2O 和 H2O 溶液混合而成的,活化主要是为了突出 Si-OH。 活化的步骤是先把导电玻璃浸泡在活化洗液中超声 5min,然后再进行 1h 的水浴, 再用二次水进行 3 次超声,每次超声 10min,之后就是把导电玻璃放入烘箱中烘

    干 2h(烘箱温度为 180℃),保证其表面没有水分残留。 硅烷化处理文献综述

    将烘干的 ITO 导电玻璃放在真空干燥罐中自然冷却到室温,同时在真空干燥罐中 放入干燥剂,以确保绝对的干燥。在冷却导电玻璃片的同时可以取出硅烷化试剂, 硅烷化试剂使用前必须要升到室温才能使用,所以使用前要提前取出升到室温。 当 ITO 导电玻璃冷却到室温时,打开真空干燥罐将干燥剂取出,用移液枪移取 200μL 已经升到室温的硅烷化试剂,迅速的将其移到存放 ITO 导电玻璃的器皿 壁上,然后将硅烷化试剂密封好,再将真空干燥器密封好,把硅烷化试剂重新放 回冰箱里。接着就是把泵和真空干燥器连接上,将真空干燥器上方的放气阀门打

    开,打开泵开始抽真空,持续 4-5min,发现泵排气口不在冒出白烟就将真空干 燥器上的放气阀关上,等待 1-2min,再讲放气阀打开,看看有没有白烟从泵排 气口冒出,没有就把泵关掉。关泵前要先关掉泵的电源再把真空干燥器的连接口 拔掉。最后将真空干燥器放置在除湿机前,进行隔夜处理。

    注意事项: 1.二甲基二氯硅烷有毒,易挥发、易燃,使用时应注意戴橡胶手套、工作服及防 护镜,并在防爆通风橱内进行[3]; 2.二甲基二氯硅烷应避光密闭保存。长期存放会与水反应,并可自发聚合,产生 云雾状沉淀而降低有效成分,可通过滤纸过滤除去多聚物; 3.玻璃器皿反应前务必干燥,可用 200℃干燥 15min;

    4.当玻璃器皿重新变得亲水时表明硅烷化层已经破坏,需要重新处理;

    5.废弃硅烷化剂的处置:在硅烷化剂中加入水,然后按一般可燃液体处置方法处 理。[4]

    3.2 盖玻片的清洗

    取一个 500 毫升的大烧杯,倒入半杯铬酸洗液,取 20 片新的盖玻片,一片一片 放入铬酸洗液中,盖上保鲜膜,浸泡一晚,然后第二天取出,将烧杯中的洗液缓 缓倒出,清洗烧杯和盖玻片至无颜色,废液不可直接倒入下水道,然后倒入去离 子水,放入超声波清洗器中超声 20-30 分钟,再把烧杯中的去离子水倒出,换上 干净的去离子水,继续用去离子水超声,以此重复三次,最后换上新的去离子水 盖玻片保存在水中备用。[6]

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