导电玻璃表面功能化的探索(2)

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2.实验部分

2.1 仪器与设备：

暗场显微镜（型号 OLYMPUS IX71）、吹风机、抽滤泵，循环水式真空泵，移液枪、单反照相机、真空干燥器、抽气泵、超声波清洗器、载玻片架子、电热恒温培养箱、烘箱

2.2 试剂盒耗材载玻片（帆船牌）、盖玻片(Fisherbrand)、铬酸洗液（自配）、金纳米溶液（粒径： 50 nm、 70 nm、 80 nm、90 nm、100nm）、二次水、洗液（乙醚与乙醇按 7:3 混合） ITO 导电玻璃、硅烷化试剂 N-(3 –

Dimethylaminopropyl)-N-ethylcarbodimide hydrochloride。

3.实验部分

3.1 导电玻璃片硅烷化

3.1.1 清洗导电玻璃

将待硅烷化的导电玻璃[2]放入丙酮超声 15min，然后再放入乙醇超声 15min，最后用二次水超声 15min，倒掉二次水，把清洗过的导电玻璃放到烘箱里烘干。 3.1.2 活化导电玻璃

活化洗液是由 H2O2，NH3.H2O 和 H2O 溶液混合而成的，活化主要是为了突出 Si-OH。活化的步骤是先把导电玻璃浸泡在活化洗液中超声 5min，然后再进行 1h 的水浴，再用二次水进行 3 次超声，每次超声 10min，之后就是把导电玻璃放入烘箱中烘

干 2h（烘箱温度为 180℃），保证其表面没有水分残留。硅烷化处理文献综述

将烘干的 ITO 导电玻璃放在真空干燥罐中自然冷却到室温，同时在真空干燥罐中放入干燥剂，以确保绝对的干燥。在冷却导电玻璃片的同时可以取出硅烷化试剂，硅烷化试剂使用前必须要升到室温才能使用，所以使用前要提前取出升到室温。当 ITO 导电玻璃冷却到室温时，打开真空干燥罐将干燥剂取出，用移液枪移取 200μL 已经升到室温的硅烷化试剂，迅速的将其移到存放 ITO 导电玻璃的器皿壁上，然后将硅烷化试剂密封好，再将真空干燥器密封好，把硅烷化试剂重新放回冰箱里。接着就是把泵和真空干燥器连接上，将真空干燥器上方的放气阀门打

开，打开泵开始抽真空，持续 4-5min，发现泵排气口不在冒出白烟就将真空干燥器上的放气阀关上，等待 1-2min，再讲放气阀打开，看看有没有白烟从泵排气口冒出，没有就把泵关掉。关泵前要先关掉泵的电源再把真空干燥器的连接口拔掉。最后将真空干燥器放置在除湿机前，进行隔夜处理。

注意事项： 1.二甲基二氯硅烷有毒，易挥发、易燃，使用时应注意戴橡胶手套、工作服及防护镜，并在防爆通风橱内进行[3]； 2.二甲基二氯硅烷应避光密闭保存。长期存放会与水反应，并可自发聚合，产生云雾状沉淀而降低有效成分，可通过滤纸过滤除去多聚物； 3.玻璃器皿反应前务必干燥，可用 200℃干燥 15min；

4.当玻璃器皿重新变得亲水时表明硅烷化层已经破坏，需要重新处理；

5.废弃硅烷化剂的处置：在硅烷化剂中加入水，然后按一般可燃液体处置方法处理。[4]

3.2 盖玻片的清洗

取一个 500 毫升的大烧杯，倒入半杯铬酸洗液，取 20 片新的盖玻片，一片一片放入铬酸洗液中，盖上保鲜膜，浸泡一晚，然后第二天取出，将烧杯中的洗液缓缓倒出，清洗烧杯和盖玻片至无颜色，废液不可直接倒入下水道，然后倒入去离子水，放入超声波清洗器中超声 20-30 分钟，再把烧杯中的去离子水倒出，换上干净的去离子水，继续用去离子水超声，以此重复三次，最后换上新的去离子水盖玻片保存在水中备用。[6]