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    1.4 实验方法及步骤

    1.4.1醛的保护及拔溴反应:

    首先,我们以间溴苯甲醛和乙二醇为原料,用分析天平称取催化量的对甲苯磺酸2.583g(0.1eq)作为催化剂,甲苯作为溶剂,在135摄氏度的油浴锅里反应制备2-(3-溴苯基)-1,3-二氧戊烷,此反应为可逆反应,时间不宜过长(不超过36小时),反应液用少量水淬灭后,用饱和碳酸氢钠溶液和乙酸乙酯萃取两次,在用饱和的氯化钠溶液萃取一次,无水硫酸钠干燥处理收集所得产物,除去溶剂后,粗产物通过快速柱硅胶分离纯化。

    按上部反应所得到的产物2-(3-溴苯基)-1,3-二氧戊烷的量,用正丁基锂试剂对2-(3-溴苯基)-1,3-二氧戊烷进行活化,再加入苯基甲基二氯硅烷,生成双(3-(1,3-二氧戊环-2-基)苯基)(甲基)(苯基)硅烷,生成产率为72.6%。在进行该次反应时,所用反应烧瓶必须为无水无氧装置,加入的反应原料(2-(3-溴苯基)-1,3-二氧戊烷)先在真空泵下抽真空,再用惰性气体N2进行保护再放入-78摄氏度下缓慢滴加正丁基锂试剂,此时反应液颜色由淡黄色变为绿色,待滴加烷丁基锂试剂后颜色转变为棕色,在此条件下反应两小时后,再加入相应量的二氯甲基苯基硅烷,此条件下反应一小时左右取出,升温至60。C回流搅拌两小时即可。该反应在薄层板上显示为两个点,过GC现两峰269nm,418nm (结构图见图1-1,图1-2),其中418nm的峰为目标产物。

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