(3)冷却后,用90ml水从上不慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得小于140ml(若酸度太大,则滴定终点不明显)
(4)溶液再度冷却后滴加2~3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液用量。
(测定水样时,同时 以20.00ml蒸馏水按同样操作步骤作空白实验,记录标定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。)
(5)计算得出数据
计算公式:
式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)
V——水样体积(ml)
8——氧摩尔质量
(4)原水总氮的测定
表3.5原水总氮的测定
实验仪器:紫外可见分光光度计 UV BlueStar A以及10nm石英比色皿 ;BXM-30R立式压力蒸汽灭菌器LS-30;具玻璃磨口塞比色管,25mL
实验试剂:碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15克氢氧化钠(NaOH),溶于水稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可储存一周
盐酸溶液(1+9)
实验方法:(1)用吸管取2.00ml试样于比色管中,定容止25ml,加入4ml过硫酸钾溶液
(2)盖好塞并用纱布和线包扎紧,以防弹出。将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中,加热,或将比色管置于BXM-30R立式压力蒸汽灭菌器LS-30中,热至顶压阀吹气时计时,保持半个小时。
(3)冷却至室温,取出比色管。分别向各份消解液中加入1m L抗坏血酸溶液混匀,30S后加2m L铝酸盐溶液充分混匀。
(4)移取部分溶液至石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以纯水作参比,分别在波长为220nm及275nm处测定吸光度,并用公式计算出校正吸收度A。
公式:A=A220-2A275 (1)
按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N)含量。
总氮含量以C( mg/L)表示,按下式计算: C=M/V
式中:M--试样测得含氮量,µg;
V--测定用试样体积,ml.
(5)原水总磷的测定
表3.6原水总磷的测定
实验仪器:可见分光光度计:722N以及10nm石英比色皿 ;BXM-30R立式压力蒸汽灭菌器LS-30;具玻璃磨口塞比色管,50mL
实验试剂:过硫酸钾,50郎L溶液:将5g过硫酸钾(K2S208)溶解于水,并稀释至100 mL
抗坏血酸,100 g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H,O,)于水中,并稀释至100 mL,此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用
钥酸盐溶液:溶解13g钥酸盐C(NH4)6Mo2024•4H20〕于100m l,水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中。加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀.
实验方法:(1)用吸管取5.00ml试样于比色管中,定容止10ml,加入5ml碱性过硫酸钾溶液
(2)盖好塞并用纱布和线包扎紧,以防弹出。将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中,加热,或将比色管置于BXM-30R立式压力蒸汽灭菌器LS-30中,热至顶压阀吹气时计时,保持半个小时。
(3)冷却至室温,取出比色管。 加盐酸1ml,用纯水稀释至标线,混匀。
(4)移取部分溶液至比色皿中,在紫外分光光度计上,以纯水作参比,分别在波长220和275nm处测定吸光度,并用公式计算出校正吸收度A。
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