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    由表可知模拟试剂在19周内基本保持不变,相当稳定。
    3.1.15 水样的测定
    3.1.15.1 水样的处理
       量取40mL样品,移入100mL蒸馏瓶(2)中,加数粒沸石。
      往接受瓶(4)中加入2mL2%氢氧化钠,作为吸收液。
      馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口,下端插入接受瓶(4)的吸收液中,检查连接部位,使其严密。
      将2mL硝酸锌溶液加入蒸馏瓶(2)内,加入3~4滴甲基橙指示剂,迅速加入1mL酒石酸溶液,立即盖好瓶盖,使瓶内溶液保持红色,打开冷凝水,馏出液以2~4mL/min速度进行加热蒸馏。
      接受瓶(4)内溶液接近30mL时停止蒸馏,用少量水洗涤馏出液导管(5),将其定容至50mL容量瓶,此碱性馏出液“C”待测定氰化物用。
      按上述步骤,用实验水代替样品,进行空白试验,得到空白试验馏出液“D”待测定氰化物用。

    3.1.15.2 测定样品
      分别吸取10.00mL馏出液“C”和空白试验馏出液“D”,按标准工作曲线绘制步骤进行显色和测量。从标准曲线上查出含氰量,计算水样中总氰的含量(CN-总以mg•L-1表示)。实验数据结果如表3.1.15 所示。
    表3.1.15 样品含量测定结果
        空白    样品
    吸光度A    0.014    0.191
    氰含量(μg•mL-1)    0.009    0.0184
    所以样品中氢含量=0.0184-0.009=0.0175μg•mL-1
      通过数据分析得到样品氰含量未超过电镀污染物排放标准 (GB21900-2008)中涉及到的相关氰的排放浓度限值0.3μg•mL-1。

    3.1.16 实验数据偏差
      对样品进行实验数据偏差分析,实验数据结果如表3.1.16 所示。
    表3.1.16 样品实验数据偏差结果
    样品序号    ①    ②    ③
    吸光度    0.191    0.188    0.190
    氰含量/μg•mL-1    0.184    0.181    0.183
    平均氰含量/μg•mL-1    0.183
    标准偏差/%    1.639
    标准偏差在可接受范围5%内。

    3.1.17 准确度实验
      取20mL样品,再加入20.00mL0.4μg•mL-1的氰标准溶液,蒸馏、测定。测定回收率,计算回收率=(C测 —C试样  )/ C标理  % ,其中C测表示实际测得氢含量,C试样表示水样氢含量,C标理表示标准理论氢含量。数据如表3.1.17 所示
    表 3.1.17 回收率测定
    样品号    1    2    3
    C标理(mg/L)    0.2    0.2    0.2
    A    0.311    0.309    0.310
    C测    0.289    0.288    0.289
    C测标=C测 --C试样    0.1975    0.1965    0.1975
    C测标/ C标理  %    98.75    98.25    98.75
    平均值    98.58%
    标准偏差    6.79%
    回收率实验中标准偏差偏高,分析原因:蒸馏过程中出现的实验误差导致实验准确度偏低。
    3.2 磷含量分析
    3.2.1 标准溶液吸收光谱曲线
      按照实验方法进行操作,以蒸馏水为参比波长在680~7100nm范围内每隔10nm测一次吸收光值,7000~720nm附近间隔2nm测一次吸收光值。吸光度(A)与入射光波长(λ)关系数据如表3.2.1,图3.2.1所示。
    表3.2.1 标准溶液入射波长与吸光度测定结果
    波长/λ    680    690    700    706    708    710    712    714    716    720
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