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2.2 氰含量分析测定试验
2.2.1 实验原理
在分光光度法测定氰化物时，存在着一定的干扰因素，因此，通常需用酒石酸—硝酸锌或磷酸—EDTA对水样进行预蒸馏。即利用氰在酸性条件下，转变成为氰化氢气体被蒸馏出来，再用氢氧化钠溶液吸收，从而达到使氰和大部分干扰物质分离的目的。
异烟酸—吡唑啉酮分光光度法，是在中性条件下，水样中的氰离子与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，并经水解而生成戊烯二醛衍生物，再与吡唑啉酮进行缩合反应生成蓝色的染料[9]。
2.2.2 试剂的制备
2.2.2.1 试银灵指示剂：称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄叉罗丹宁）溶于100mL丙酮中。
2.2.2.2 铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少量水中，徐徐加入硝酸银溶液，至产生微橙红色沉淀为止，放置过夜，过滤。用水稀释至100mL。
2.2.2.3 氯化钠标准溶液：准确称取1.169g优质纯氯化钠（预先在瓷皿内经400~500℃灼烧至无爆裂声后，在干燥器内冷却）于烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为0.02000 mol•L-1。
2.2.2.4 硝酸银标准溶液：称取3.27g硝酸银溶于水中，稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。
硝酸银标准溶液的标定：
（ⅰ）吸取10.00mL0.0200 mol•L-1氯化钠标准溶液于带柄瓷皿中（100mL或150mL），加入50mL蒸馏水，同时另取一只瓷皿加入60mL水作空白。
（ⅱ）向溶液中加入4滴铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银溶液进行滴定，用玻璃棒不断搅拌，直至溶液由黄色变成浅砖红色为止。记下读数。
同样滴定空白溶液。
则硝酸银标准溶液的浓度=
式中，C为氯化钠标准溶液的浓度（mol•L-1）；V1为滴定氯化钠标准溶液时所用硝酸银溶液的体积（mL）；V2为滴定空白溶液时所用硝酸银溶液体积（mL）。
2.2.2.5 0.025mol•L-1及2%氢氧化钠溶液。
2.2.2.6 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）：称取34.0g磷酸二氢钾和35.5g磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解后稀释至1L。
2.2.2.7 1%氯胺T溶液：称取1.0g氯胺T溶于水中稀释至100mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。临用现配。
2.2.2.8 异烟酸—吡唑啉酮溶液（临用现配）
（ⅰ）异烟酸溶液配制：称取1.5g异烟酸溶于24mL 2%氢氧化钠溶液中，然后用水稀释至100mL。
（ⅱ）吡唑啉酮溶液配制：称取0.25g吡唑啉酮溶于20mL甲基甲酰胺中。
（ⅲ）将异烟酸溶液于吡唑啉酮溶液按5:1（体积比）混合。
2.2.2.9 氰化钾标准溶液：
（ⅰ）氰化钾贮备液配制及其标定：
配制：称取0.2503g氰化钾（注意:剧毒）溶于蒸馏水中稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
标定：吸取10.00mL氰化钾溶液于锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加1mL 2%氢氧化钠溶液，加入7～8滴试银灵指示剂，用标定好的硝酸银标准溶液滴定，终点由黄刚变橙色为止。记录消耗硝酸银溶液的体积。
同时作空白试验（要求同上）。
计算：
氰化钾标准贮备液的浓度：
CN-（mg•L-1）=
式中，c为硝酸银标准液浓度（mol•L-1）；V1为滴定氰化钾标准贮备液时消耗硝酸银溶液的体积（mL）；V2为滴定空白时消耗硝酸银溶液的体积（mL）。
（ⅱ）氰化钾标准中间溶液：准确吸取由下列计算式计算出的体积数V3（mL）氰化钾标准贮备液于250mL容量瓶中，用0.025 mol•L-1氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含10.0μg氰。