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由于现行合成新铃兰醛工艺如上所述的局限性,优化合成工艺的新方法是本文的动力及挑战。本文根据前述文献的不同反应工艺,确定研究思路:筛选合适的催化体系,在温和的条件下直接使柑青醛水合。使水合在最优转化率和选择性的组合条件下终止,再借助“反应-分离”耦合技术,回收未反应原料循环使用,得到的新铃兰醛粗品进一步精馏。要使此思路得以实现,需要满足在高选择性前提下有一定量的新铃兰醛产生,但对于在反应中后期此类产物容易异构化导致选择性下降,拟采取在合适时间点终止反应,每回合转化率最好在15%以上,蒸馏出未反应的原料回反应器继续使用,这样可以保持每次蒸馏的效率,这种“反应-蒸馏”的工艺设计思路在新铃兰醛合成文献未见报导。
本实验设计有如下特点:一,采用强酸型离子交换树脂代替常规的硫酸作为水合反应的主催化剂,是一种避免无机酸带来污染的绿色手段;二,探索在温和条件下实现水合反应,抑制异构化反应的催化体系,对醛基不加保护,摆脱常规方法必经的“保护-脱保护”过程所带来的环境污染。因此,如果本文思路得以顺利实现,将给今后新铃兰醛的工业化生产提供一条绿色环保的途径。
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