对照溶液的颜色比标准溶液的颜色浅,即为合格。(每1ml含量低于0.000 006%)。
2.3.4纯水中亚硝酸盐含量的测定
(1)原理:在酸性条件下,亚硝酸根离子与对氨基苯磺酰胺,盐酸萘乙二胺反
应,生成鲜明的偶氮染料,显特殊的红色。
(2)试剂与溶剂:对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)、盐酸萘乙二胺溶液、标准亚硝酸盐溶液、亚硝酸钠、无亚硝酸盐的水溶液。
a.对氨基苯磺酰胺(C6H8N2O2S)的稀盐酸溶液的配制(1→100):
用移液管移取1ml(用天平称取1.0g)对氨基苯磺酰胺置于100ml容量瓶中,加稀盐酸(9.5%-10.5%)稀释至刻度即得。
b.亚硝酸盐(钠)标准液的配制:
精密称取0.750g(按干燥品计算)亚硝酸钠(M=69)置100ml容量瓶中,加无亚硝酸盐的纯水至100ml,摇匀;然后用1ml移液管移取1ml置于100ml容量瓶中,加无亚硝酸盐的纯水稀释至100ml;再用1ml移液管移取1ml稀释液置50ml容量瓶,加无亚硝酸钠盐的纯水稀释至刻度,摇匀即得(每1ml相当于1µgNO2)。
c.盐酸萘乙二胺溶液:
称取萘乙二胺0.1g,加100ml稀盐酸(9.5%-10.5%)溶液使溶解。置透明试剂瓶中室温下保存。
(3)操作方法:
取样品10ml置于纳氏管中,再用1ml刻度吸管移取0.2ml标准亚硝酸盐溶液,加无亚硝酸盐的水9.8ml,置另一纳氏管中,分别用1ml移液管分别移取1ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液置于两试管中,然后用1ml移液管分别移取1ml盐酸萘乙二胺溶液,试液变粉红色。
对照品溶液的颜色浅于标准品溶液的粉红色,即为合格。(每1ml含量低于0.000002%)。
2.3.5纯水中氨含量的测定
(1)原理:氨与碱性碘化汞钾试剂反应,生成淡黄色至棕黄色的难溶化合物。
NH3+2K2(HgI4)+3KOH®(OHg2NH2)I(棕色)+7KI+H2O
(2)试剂与溶剂:碱性碘化钾试液、氯化铵标准液、无氨纯水。
a.碱性碘化汞钾试液的配制:
取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液(二氯化汞10g、加无氨水100ml),随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。(1克二氯化汞溶于13.5ml溶液中)置不透明塑料瓶中密闭保存。使用时倾取上层的澄明液应用。
b.氯化铵溶液的配制:
用分析天平精密称取31.5mg氯化铵,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml,即得氯化铵标准液。(每1ml相当于10.6µgNH4)。置透明试剂瓶中保存。
(3)操作方法:
取样品50ml置于纳氏比色管中,再用2ml刻度吸管移取1.5ml氯化铵标准溶液置另一比色管中,加48ml无氨纯水,再用2ml刻度吸管分别移取2ml碱性碘化汞钾试液,置比色管中作对照。
对照品溶液颜色浅于标准品颜色,即为合格。(0.00003%)。
2.3.5纯水中电导率的测定
操作方法:
按电导率仪使用说明,选好电极和测量条件,并调校好电导率仪,将电极用待测溶液洗涤3次后,插入盛放待测溶液的烧杯中,烧杯放入恒温水浴锅中恒定温度。选择适当量程,记录测定温度。在表2.1中,测定温度对应的电导率值为极限度值。如测定温度未在表2.1中列出,则应采用线内插法计算得到限度值。如测定的电导率值大于限度值,则判为不符合规定。
表2.1 温度和电导率的限度(纯水化)
温度/℃ 电导/mS×cm-1 温度/℃ 电导/mS×cm-1
0 2.4 60 8.1
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