10 3.6 70 9.1
20 4.3 75 9.7
25 5.1 80 9.7
30 5.4 90 9.7
40 6.5 100 10.2
50 7.1
2.3.6易氧化物
1.原理:Mn7+(粉红色)+5e+H+ Mn2+(无色)
2.试剂与溶剂:稀硫酸、高锰酸钾滴定液
3.操作方法:
取本品100ml置250ml烧杯中,用10ml量筒量取10ml稀硫酸加入其中,煮沸后再用0.1ml的直管吸量管移取0.1ml的高锰酸钾溶液置烧杯中,再煮沸10分钟。
判定结果:粉红色不得完全消失,即可判定合格。
2.3.7不挥发物
1.原理:
样品经水浴蒸发干燥后,所留下的残渣为不挥发物质。
2.操作方法:
将蒸发皿置105℃恒温烘箱中干燥过夜,取出在电子天平上精确称量蒸发皿的重量。取本品100ml,置于恒重的蒸发皿中,在水浴锅(80℃)上蒸干,并在干燥箱内105℃干燥至恒重,再放至干燥器内冷却半小时称重。
判定结果:遗留残渣不得超过1mg,即为合格。
2.3.8重金属
1.原理:
重金属在醋酸盐缓冲液的作用下,与硫代乙酰胺试液水解反应生成棕色沉淀物。
2.试剂与溶剂:
醋酸盐缓冲液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液、7mol/L盐酸溶液、2mol/L的盐酸溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、5mol/L氨水。
标准铅溶液的配置:
称取硝酸铅0.160g,置1000ml容量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液。临用前,精密量取储备液10ml置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10g的Pb)。注:配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
3.操作方法:
取待测样品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与适量水使成25ml,加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2min。
取标准铅溶液1.0ml加水19ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与适量水使成25ml,加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2min。待测样品的颜色与标准铅溶液比较,不得更深。
对照溶液的颜色浅于标准溶液的颜色,即为合格。(0.00001%)
2.4微生物限度检查法
2.4.1培养基溶液的配置
(1)pH7.0无菌氯化钠—蛋白胨缓冲液:取磷酸二氢钾3.56g、磷酸氢二纳7.23g、氯化钠4.30g、蛋白胨1.0g,加水1000ml,微温溶解,滤清、灭菌。
(2)营养琼脂培养基:胨 10.0g ,氯化钠5.0g,牛肉浸出粉30.0g,水1000ml,琼脂14.0g调节PH值,使灭菌后为7.20.2,分装、灭菌。
(3)玫瑰红钠琼脂培养基:胨5.0g ,玫瑰红钠0.0133g,葡萄糖10.0g,琼脂14.0g,磷酸二氢钾1.0g,水1000ml,硫酸镁0.5g除葡萄糖、玫瑰红钠外,取上述成分混合,微温溶解,过滤,加入葡萄糖、玫瑰红钠,分装、灭菌。
2.4.2试验准备
将供试品及所有已灭菌的平皿、锥形瓶、匀浆杯、试管(10ml、20ml)、吸管(1ml、10ml)、量筒(100ml)、稀释剂等经传递窗移至无菌室内。每次试验所用物品必须事先做好计划,准备足够用量,避免操作中出入无菌间。用记号笔编号。开启无菌室紫外杀菌灯和空气过滤装置,并使其工作不低于30min。关闭紫外杀菌灯后,操作人员用肥皂洗手,进入缓冲间,换工作鞋。再用0.1﹪苯扎溴铵溶液(新洁尔灭)或其他消毒液洗手或用乙醇棉(75%)擦手,带好手套,穿戴无菌衣、帽、口罩、手套。操作前先用乙醇棉球擦手套,再用碘伏棉球(也可用乙醇棉球)擦拭供试品瓶、盒、袋等的开口处周围,待干后用灭菌的手术镊或剪将供试品启封。
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