图3.18 加香布2#扫描电镜图:C1、C2、C3、C4 放大倍数=200x、1000x、3000x、10000x
由图3.18所示,C1-C4是不同放大倍数下的加香布2#。与图3.17相比棉纤文上的缓释香精颗粒较少,说明以HP-β-环糊精为壁材的缓释香精微胶囊相比于以壳聚糖为壁材的纳米香精胶囊,在棉织物上的加香效果要差些,这与之前的加香效果感官评价得分结果一致。
3.4 加香棉织物的热重
图3.19、3.20为未经任何整理原布、加香布1#和加香布2#的热重曲线图。
图3.19 热重分析曲线:原布(a)和加香布1#(b)
图3.20 热重分析曲线:原布(a)和加香布2#(b)
棉纤文的热裂解首先发生在无定型区,当加热到370℃左右时,结晶区受到破坏,开始裂解[28]。由图3.19、3.20可知,未经任何整理的原布仅仅存在一个失重平台:在100-150℃之间,重量几乎没有什么变化,在300℃开始分解,到375℃左右时完成棉纤文的热裂解。由b、c可知,加香棉织物存在两个失重平台:在50-150℃之间是加香布香精的重量损失,且棉纤文经缓释香精整理后,初始裂解温度由原来的300℃下降为260℃左右,进一步说明缓释香精与棉纤文的相互作用发生在无定型区。因此,从热重分析曲线可以证明,缓释香精被加入到了棉纤文中,且在棉纤文的无定型区发生相互作用。
3.5 玫瑰香精的GC-MS
以正构烷烃(C6-C20)为混合标样,以保留指数(RI)为指标,气相色谱-质谱联用对玫瑰香精成分进行测定,定性确定各香原料彼此之间的相对含量,结果如表3.1所示,并根据其组分和保留时间确定内标标准品。
表3.1 玫瑰香精组成的定性测定
组分 含量(%) 保留指数(RI)
苄醇 0.28 957
芳樟醇 6.1 986
壬醛 0.17 1011
苯乙醇 6.01 1126
苯乙醛苯二醇缩醛 0.94 1147
乙位香茅醇 9.28 1187
顺式柠檬醛 0.15 1216
香叶醇 11.36 1234
乙酸苯乙酯 4.6 1258
大茴香醛 1.82 1271
柠檬醛 0.43 1302
乙位香茅醇 0.33 1317
桂醇 3.3 1339
乙酸香叶酯 1.99 1364
二苯醚 3.21 1378
香豆素 2.83 1389
乙酸香叶酯 0.79 1403
甲基-丙位紫罗兰酮 0.49 1427
檀香醇 1.032 1678
甲基柏木醚 3.05 1713
甲位己基桂醛 1.9 1745
乙酰基柏木醚 7.44 1789
癸二酸二丁酯 0.67 1798
檀香803 1.45 1821
佳乐麝香 7.06 1863
麝香酮 3.48 1986
3.6 加香棉织物的SPME-GC-FID
在GC-MS定性的基础上,采用固相微萃取-气相色谱-氢离子火焰检测器分别测定壳聚糖包覆玫瑰香精加香布(加香布1#)和其洗涤后的加香布,以及HP-β-环糊精包覆玫瑰香精加香布(加香布2#)和其洗涤后的加香布中玫瑰香精各组分含量的变化情况,如表3.2和表3.3所示。采用内标法,内标物质为:丙酸苄酯。
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