助剂 4%
浴比 40:1
2.6 性能与表征
2.6.1 加香棉织物感官评价
选取描述性评验方法,参考GB/T10220-1988《感官分析方法总论》[27]对加香棉织物进行感官评定。评香小组成员共8人,5男3女,年龄为20-65岁,打分标准如表2.4所示:
表2.4 加香棉织物的感官评价标准
分值 性质
10 饱满的玫瑰特征气,无棉织物气
8 具有玫瑰特征气,微弱的棉织物气
6 部分玫瑰特征气,有棉织物气
4 存在玫瑰特征气,有棉织物气
2 无玫瑰特征气,有明显的棉织物气
2.6.2 加香棉织物的扫描电镜
将未经过任何整理的棉织物(原布)、经缓释香精整理后感官评价得分最高的棉织物及其水洗物进行喷金处理,然后通过S-3400N扫描电镜(SEM)观察棉纤文上缓释香精的附着情况。
2.6.3 加香棉织物的热重
采用热重分析仪TGA Q5000IR分别对未经任何整理的棉织物(原布)、经缓释香精整理后感官评价得分最高的棉织物(加香布)进行热重测试,确定纳米加香布上香精的含量及其热缓释性能。测试温度为:25-600℃,载气:N2,升温速率:10℃/min。
2.6.4 玫瑰香精的GC-MS
色谱柱:BD-5MS(60m x 0.25μm x 0.25mm),升温程序:初始温度为60℃,保持20min,再以5℃/min升温升至150℃,并保持5min,最后以5℃/min升温速度升至250℃,并保持5min。质谱电压为70eV,载气为He,流速为1mL/min。在上述色谱柱与升温程序相同的条件下,进样C6-C30的正构烷烃混合标样,根据保留指数(RI)和质谱对加香布上的玫瑰香气成分进行定性分析。
2.6.5 加香棉织物的SPME-GC-FID
称取1.0g加香布,剪碎,放入密封的样品瓶中,然后进行顶空固相微萃取。
SPME条件:萃取头PDMS/DVB(65μm polydimethylsiloxane/divinylbenzene,蓝色),平衡时间20min,萃取温度80°C,萃取时间50min,解析时间5min。每次萃取前均将萃取头放在GC-FID的进样口老化,老化时间为20min,老化温度为250°C,载气(氮气)流速为1.0mL/min。
GC-FID条件:采用安捷伦HP6890系统;Chemstation工作站;采用氢离子火焰检测器(FID);检测器温度250°C;色谱柱:DB-5MS柱 (60 m×0.25 μm×0.25 mm,Agilent)。以氦气(99.999%)为载气,恒定流速1.0mL/min,进样口温度 250°C,不分流,程序升温是初始温度为60°C,保持2min,再以5℃升温速度升至150°C,并保持5min,最后以5°C的升温速度升至250°C,并保持5min。质谱电压为70eV,载气为He,流速为1mL/min。
样品中玫瑰香精各组分含量及其水洗因素损失率的计算如下(其中矫正因子作为1):
各组分的含量=(各组分积分峰面积/内标积分峰面积)×1
损失率=(各组分水洗前含量-水洗后含量)/ 水洗前含量 ×100
3 实验结果与讨论
3.1 壳聚糖包覆玫瑰香精的流变对加香效果影响
3.1.1 乳化剂变量的缓释香精流变对加香效果的影响
测定不同乳化剂用量下体系的流变性,稳态流变曲线如图3.1,黏弹性区间如图3.2,动态流变曲线如图3.3和3.4。
由图3.1可知,随着剪切速率的增加,不同乳化剂用量的缓释香精微胶囊体系表观黏度均逐渐降低,这表明体系具有剪切变稀的特性,属于假塑性流体;当剪切速率足够大时,无论乳化剂的用量是多少,体系的表观黏度均趋于常数。在低剪切速率一定时,随着乳化剂用量的升高,体系表观黏度增大,这是因为乳化剂的作用是在体系中形成界膜,乳化剂用量越多其形成的界面膜的强度也就越大,对体系的流动性影响也就越大,导致体系的流动性降低,即体系的黏度变大。同时乳化剂用量的增加也使体系不相溶的物质不易分离,提高了体系的稳定性。
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